[發明專利]吖啶或苯并吖啶衍生物及其合成方法

無效

• 申請號: 201410147685.2
• 申請日: 2014-04-14
• 公開（公告）號: CN103951694A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 陳雅麗;張杰;陳炫名;陳京大;鄭曉杏;孔鯤迪
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C07F7/10
• 分類號: C07F7/10;C09K11/06
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種吖啶或苯并吖啶衍生物，其特征在于該化合物具有如下結構之一：

???????????????????????????????????????????????????和?

其中，R₁為氫、苯基、含氟苯基或甲基；

R₂為氫、氯或甲基；

???；

其中，R₁為氫、苯基、含氟苯基；

R₂為氫、氯或甲基。

2.一種制備根據權利要求1所述的吖啶衍生物的方法，其特征在于該方法具有如下步驟：?

a.?在惰性氣氛和冰水浴條件下，將三氟甲磺酸加入到二乙酸碘苯鹽的二氯甲烷溶液中，冰水浴反應0.5～1小時，室溫反應1～2小時；冰水浴條件下將該反應溶液加入到冷卻的苯并雙（氧二硅茂）的二氯甲烷溶液中，繼續冰水浴反應0.5～1小時，室溫反應3～4小時，得到苯基[鄰(羥基二甲基硅基氧二硅基稠合苯基)]三氟磺酸碘化物，用二氯甲烷萃取，經水洗、干燥并旋去溶劑；

b．在多情氣氛下，將步驟a所得苯基[鄰(羥基二甲基硅基氧二硅基稠合苯基)]三氟磺酸碘化物的乙腈溶液分批加入到2-氨基二苯甲酮衍生物（或2-氨基苯甲醛衍生物、2-氨基苯乙酮）和氟化銫體系中，室溫反應0.5～1小時，分離提純，得到氧二硅基吖啶和二氧三硅基吖啶衍生物，其結構式分別為：

和；

所述的二乙酸碘苯鹽的結構式為：PhI(OAc)₂；所述的苯并雙（氧二硅茂）的結構式為：；所述的2-氨基二苯甲酮衍生物（或2-氨基苯甲醛衍生物、2-氨基苯乙酮）的結構式為：；

所述的二乙酸碘苯鹽、三氟甲磺酸、苯并雙（氧二硅茂）、2-氨基二苯甲酮衍生物（或2-氨基苯甲醛衍生物、2-氨基苯乙酮）和氟化銫（CsF）的摩爾比為：3.5～4.0：4.0～6.0：1.5～2.5：1.0：2.0～2.5。

3.一種制備根據權利要求1所述的苯并吖啶衍生物的方法，其特征在于該方法具有如下步驟：

a.?在惰性氣氛和冰水浴條件下，將三氟甲磺酸加入到二乙酸碘苯鹽的二氯甲烷溶液中，冰水浴反應0.5～1小時，室溫反應1～2小時；冰水浴條件下將該反應溶液加入到冷卻的氧二硅基萘的二氯甲烷溶液中，繼續冰水浴反應0.5～1小時，室溫反應3～4小時，得到苯基[鄰(羥基二甲基硅基)萘基]三氟磺酸碘化物，用二氯甲烷萃取，經水洗、干燥并旋去溶劑；

b．在多情氣氛下，將步驟a所得苯基[鄰(羥基二甲基硅基)萘基]三氟磺酸碘化物的乙腈溶液分批加入到2-氨基二苯甲酮衍生物或2-氨基苯甲醛衍生物和氟化銫體系中，室溫反應0.5～1小時，分離提純，得到苯并吖啶衍生物，其結構式為：

；

所述的二乙酸碘苯鹽的結構式為：PhI(OAc)₂；所述的氧二硅基萘的結構式為：；所述的2-氨基二苯甲酮衍生物或2-氨基苯甲醛衍生物結構式為：；

所述的二乙酸碘苯鹽、三氟甲磺酸、氧二硅基萘、2-氨基二苯甲酮衍生物或2-氨基苯甲醛衍生物和氟化銫（CsF）的摩爾比為：3.5～4.0：4.0～6.0：1.5～2.5：1.0：2.0～2.5。