[發明專利]基于氣相衍生色譜法快速測定鹽酸羥胺含量的方法

有效

• 申請號: 201410147198.6
• 申請日: 2014-04-11
• 公開（公告）號: CN103913537A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 高盼;奚興榮;陳國廣;任麗莉;丁宏偉
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 肖念

1.一種基于氣相衍生色譜法快速測定鹽酸羥胺含量的方法，其特征在于：其測定步驟為：

（1）供試品定量分析：稱取供試品利培酮，置離心管中，加入堿性溶液溶解堿化，加入衍生試劑，渦旋震蕩并超聲進行衍生；加入萃取劑及內標溶液，渦旋離心，棄去水層，剩下有機層溶液加入干燥劑過濾除水；取有機層溶液進行氣相色譜的定量分析；

（2）對照品定量分析：稱取對照品鹽酸羥胺，置離心管中，加入堿性溶液溶解，加入衍生試劑，渦旋震蕩并超聲進行衍生；加入萃取劑及內標溶液，渦旋離心，棄去水層，剩下有機層溶液加入干燥劑過濾除水；取有機層溶液進行氣相色譜的定量分析；

（3）鹽酸羥胺含量計算：

上述式中Ru：供試品溶液中待測峰面積與內標峰面積之比值

Rs：對照品溶液中待測峰面積與內標峰面積之比值

Cs：對照品溶液濃度，單位mg/mL

Cu：供試品溶液濃度，單位mg/mL。

2.根據權利要求1所述的基于氣相衍生色譜法快速測定鹽酸羥胺含量的方法，其特征在于：所述步驟（1）和步驟（2）中的堿化試劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、乙酸鈉、醋酸鉀中的一種或者幾種，堿化劑濃度為不小于供試品濃度的萬分之一。

3.根據權利要求2所述的基于氣相衍生色譜法快速測定鹽酸羥胺含量的方法，其特征在于：所述步驟（1）和步驟（2）中溶液為水溶液、甲醇、乙醇、丙二醇、異丙醇中的一種或者幾種。

4.根據權利要求2所述的基于氣相衍生色譜法快速測定鹽酸羥胺含量的方法，其特征在于：所述步驟（1）和步驟（2）中衍生試劑為酮類化合物，衍生化操作溫度為0℃～50℃，衍生試劑用量為不小于供試品用量的萬分之一。

5.根據權利要求2所述的基于氣相衍生色譜法快速測定鹽酸羥胺含量的方法，其特征在于：所述步驟（1）和步驟（2）中干燥劑為無水硫酸鎂、無水硫酸鈉、無水氯化鈉、氯化鈣、氧化鈣、硅膠中的一種或者幾種。

6.根據權利要求2所述的基于氣相衍生色譜法快速測定鹽酸羥胺含量的方法，其特征在于：所述步驟（1）和步驟（2）中萃取劑為二氯甲烷，三氯甲烷，正戊烷，甲苯中的一種或者幾種。

7.根據權利要求2所述的基于氣相衍生色譜法快速測定鹽酸羥胺含量的方法，其特征在于：所述步驟（1）和步驟（2）中內標為萘、三氯叔丁醇、四氫化萘、甲基萘中的一種或者幾種，溶劑為萃取劑。

8.根據權利要求2所述的基于氣相衍生色譜法快速測定鹽酸羥胺含量的方法，其特征在于：所述步驟（1）和步驟（2）中利用氣相色譜儀對樣品的測定條件為：

色譜柱：Agilent?HP-5

氫火焰離子檢測器

柱溫：100℃，保持1min～15min，以20℃/min升溫至180℃，保持1min～15min

進樣口溫度：180℃～260℃

分流比：1：1～10：1

檢測器溫度：220℃～320℃

氮氣或氦氣流速0.5～3.0mL/min。