[發明專利]一種纖維素溶解液及其制備方法與應用有效

申請號：	201410146097.7	申請日：	2014-04-11
公開（公告）號：	CN103937011B	公開（公告）日：	2017-01-04
發明（設計）人：	王兆梅;李滿鳳;廖偉	申請（專利權）人：	華南理工大學
主分類號：	C08J3/09	分類號：	C08J3/09;C08L1/02;D01F2/02;D01D5/00
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種纖維素溶解及其制備方法應用
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于纖維素領域，具體涉及一種纖維素溶解液及其制備方法與應用。

背景技術

纖維素是來源廣泛、可再生的天然高分子材料，已經被廣泛地應用于建材、日化、造紙、食品藥品等領域。但是由于天然纖維素結晶度高，分子間和分子內存在大量的氫鍵，非結晶區復雜，使其難以溶于水和常規有機溶劑。因此，尋找纖維素有效的溶劑體系，研究高效溶解纖維素的方法，對克服纖維素難溶解、難融化和不可塑等缺陷具有重要意義。

由于傳統溶劑溶解效率低、成本高、污染大的缺陷，二十世紀來，世界各國逐步轉向開發溶解性能良好、易回收利用、環保的新型纖維素溶解體系。離子液體作為一種可替代傳統化學溶劑的綠色溶劑，國內外已經開始研究其發展和應用，離子液體溶劑對無機化合物和有機化合物均具有良好的溶解性，它還具有高催化活性、穩定的化學性能、熱穩定性、強極性、可設計性和可重復回收利用等優點。一般認為，纖維素在離子液體中的溶解是直接溶解，通過破壞纖維素分子間和分子內的氫鍵以達到纖維素的溶解。纖維素浸潤在離子液體中首先發生了潤脹，緊接著結構逐漸發生松散、解離。2002年Swatloski等人首次報道了用離子液體可以直接溶解纖維素，之后大量文獻報道了纖維素在離子液體中的溶解與應用。美國專利US20030157351詳細報道了一種纖維素在離子液中溶解和加工的方法；公開號為1491974和公開號為1818160的中國專利公開了利用幾種咪唑鹽離子液體溶解纖維素的方法；中國專利ZL02823875.3（申請號02823875.3）公開了采用離子液體溶解及加工纖維素的方法。以上專利都采用離子液體作為纖維素的溶劑。盡管離子液是纖維素的良溶劑，但纖維素和離子液組成的溶液普遍存在著粘度高而不利于加工的缺陷。離子液體是一種常溫下熔融的電解質，具有良好的導電性，因此，纖維素離子液溶液具備電紡絲的有利條件，然而，若將纖維素離子溶液應用于電紡絲，仍需解決溶液的粘度問題。張軍平等研究（張軍平，稻殼纖維素衍生物的合成及其應用研究[D].西安:西北大學2002）提到向纖維素離子液體溶液中添加二甲基亞砜（DMSO），能促進纖維素溶脹，阻止分子鏈聚集，達到降低溶液粘度的作用。然而，添加DMSO降低粘度的同時又會起到稀釋作用，降低了溶液中纖維素的含量，達不到紡絲溶液所需的濃度。

發明內容

為了克服現有技術的缺點與不足，本發明的首要目的在于提供一種纖維素溶解液的制備方法，所述制備方法采用有機溶劑/離子液體混合溶劑對纖維素進行溶解，操作簡便，溶解效率高，纖維素溶解濃度高，所得纖維素溶解液粘度低；

本發明的另一目的在于提供上述制備方法得到的纖維素溶解液；

本發明的再一目的在于提供上述纖維素溶解液的應用。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種纖維素溶解液的制備方法，包括如下步驟：

（1）將有機溶劑加入到離子液體中，攪拌均勻，得到混合溶劑；

優選的，所述有機溶劑在所述混合溶劑中的質量百分比為10%～20%；

優選的，所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）或二甲基亞砜（DMSO）中的一種；更優選的，所述有機溶劑為二甲基亞砜；

優選的，所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽（[Emim]Ac）、1-丁基-3甲基咪唑氯鹽（[Bmim]Cl）或1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽（[Amim]Cl）中的一種；

（2）將纖維素加入步驟（1）所述混合溶劑中，先進行超聲波分散，再進行磁力攪拌使所述纖維素溶解在所述混合溶劑中，得到纖維素溶解液；

優選的，所述纖維素為α-纖維素粉、棉漿纖維素、纖維素濾紙或針葉木纖維中的一種；更優選的，所述纖維素為α-纖維素粉；