[發明專利]一種纖維素溶解液及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201410146097.7
• 申請日: 2014-04-11
• 公開（公告）號: CN103937011B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 王兆梅;李滿鳳;廖偉
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08J3/09
• 分類號: C08J3/09;C08L1/02;D01F2/02;D01D5/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種纖維素溶解液的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將有機溶劑加入到離子液體中，攪拌均勻，得到混合溶劑；

所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亞砜中的一種，所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-丁基-3甲基咪唑氯鹽或1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽中的一種；

（2）將纖維素加入步驟（1）所述混合溶劑中，先進行超聲波分散，再進行磁力攪拌使所述纖維素溶解在所述混合溶劑中，得到纖維素溶解液。

2.根據權利要求1所述的纖維素溶解液的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述有機溶劑在所述混合溶劑中的質量百分比為10%～20%。

3.根據權利要求1所述的纖維素溶解液的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述纖維素為α-纖維素粉、棉漿纖維素、纖維素濾紙或針葉木纖維中的一種；所述纖維素的聚合度為360～1460；所述纖維素在所述纖維素溶解液中的質量分數為10%～25%。

4.根據權利要求1所述的纖維素溶解液的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述有機溶劑為二甲基亞砜；步驟（2）中所述纖維素為α-纖維素粉。

5.根據權利要求1所述的纖維素溶解液的制備方法，其特征在于：所述纖維素在加入混合溶劑前，先進行活化，活化的具體步驟為：將纖維素在質量分數為20%的氫氧化鈉水溶液中浸泡1h，再取出纖維素依次用無水乙醇和水洗滌，再將纖維素在真空度為-0.098KPa的真空干燥箱中60℃恒溫干燥24h。

6.根據權利要求1所述的纖維素溶解液的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述超聲波分散的控制參數為：超聲頻率為16～24KHz，功率為10～30W，超聲工作時間為3～5min，工作方式為間歇工作，每工作1min后停止1min；

所述磁力攪拌的控制參數為：溫度為90～100℃，攪拌速率為200r/min，攪拌時間為15～55min。

7.根據權利要求1所述的纖維素溶解液的制備方法，其特征在于所述纖維素溶解液在保存前進行除氣泡處理，具體步驟為：將所述纖維素溶解液置于80℃真空干燥箱中進行抽真空2h。

8.一種根據權利要求1至7任一項所述的制備方法得到的纖維素溶解液。

9.根據權利要求8所述的纖維素溶解液在電紡絲法制備纖維素再生纖維中的應用。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于：電紡絲法的控制條件為：紡絲溫度為室溫，紡絲針頭孔徑為0.6mm，凝固浴溫度為室溫，電壓為40～50KV，電紡絲裝置噴頭與收集板間的距離為25cm；所述凝固浴的凝固劑為乙醇或去離子水。