[發(fā)明專(zhuān)利]白術(shù)揮發(fā)油/β-環(huán)糊精包合物中揮發(fā)油含量的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410144714.X
• 申請(qǐng)日: 2014-04-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103884702A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閻克里;趙紅紅;朱秀卿;劉煥蓉;鄭津英;史艷春
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山西省腫瘤醫(yī)院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/64
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/64
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及白術(shù)揮發(fā)油包合物質(zhì)量控制領(lǐng)域，具體是一種白術(shù)揮發(fā)油/β-環(huán)糊精包合物中揮發(fā)油含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)上白術(shù)揮發(fā)油/環(huán)糊精包合物含量測(cè)定使用的是水蒸氣蒸餾法。盡管該方法廣為應(yīng)用，但是其加熱時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)揮發(fā)油中不穩(wěn)定性成分影響大，需要的樣品量也大，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)長(zhǎng)，操作相對(duì)復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)誤差大。

因此，亟需一種操作簡(jiǎn)單方便、分析快速、僅需極少量樣品、測(cè)定靈敏度高以及重復(fù)性好的測(cè)定方法來(lái)對(duì)白術(shù)揮發(fā)油包合物實(shí)現(xiàn)質(zhì)控。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)白術(shù)揮發(fā)油具有揮發(fā)油類(lèi)物質(zhì)易揮發(fā)的共性，提供了這一種白術(shù)揮發(fā)油/β-環(huán)糊精包合物中揮發(fā)油含量的測(cè)定方法。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：白術(shù)揮發(fā)油/β-環(huán)糊精包合物中揮發(fā)油含量的測(cè)定方法，所述的白術(shù)揮發(fā)油為氧化分解前的揮發(fā)油或者是氧化分解后的揮發(fā)油，所述氧化分解后的揮發(fā)油為：氧化分解前的揮發(fā)油經(jīng)氧化分解后，其中蒼術(shù)酮的分解率達(dá)100%的白術(shù)揮發(fā)油；

該測(cè)定方法的步驟為：

Ⅰ.包合物中揮發(fā)油乙醇脫包溶液的制備：精密稱(chēng)取白術(shù)揮發(fā)油/β-環(huán)糊精包合物，加無(wú)水乙醇，超聲10min，冷藏24h；隨后以2500r/min轉(zhuǎn)速，離心10min，取上層清液；包合物與無(wú)水乙醇的質(zhì)量體積比為3:1；

Ⅱ.對(duì)上層清液進(jìn)行熒光分析：

a.若白術(shù)揮發(fā)油為氧化分解前的揮發(fā)油，熒光條件為：以429nm為發(fā)射波長(zhǎng)，以340～409nm范圍內(nèi)的任意波長(zhǎng)為激發(fā)波長(zhǎng)，狹縫寬度為5nm，熒光分析獲得其熒光強(qiáng)度F；

①若激發(fā)波長(zhǎng)為367nm，其熒光強(qiáng)度為F^，，根據(jù)式（1）求得其上層清液中揮發(fā)油含量C^，，通過(guò)計(jì)算獲得包合物中揮發(fā)油百分含量；

F^，?=?44.23?C^，?+?9.30????（1）

式（1）中：F^，為上層清液的熒光強(qiáng)度；

???????????C^，為上層清液中揮發(fā)油的含量（W/V）；

②若激發(fā)波長(zhǎng)為其他波長(zhǎng)，其熒光強(qiáng)度為F^，，，降低倍數(shù)B=?F^，/?F^，，，根據(jù)式（2）求得其上層清液中揮發(fā)油含量C^，，，通過(guò)計(jì)算獲得包合物中揮發(fā)油百分含量；

F^，，?=?（44.23?C^，，?+?9.30）/B????（2）

式（2）中：F^，，為上層清液的熒光強(qiáng)度；

???????????C^，，為上層清液中揮發(fā)油的含量（W/V）；

b.若白術(shù)揮發(fā)油為氧化分解后的揮發(fā)油，熒光條件為：以485nm為發(fā)射波長(zhǎng)，以315～465nm范圍內(nèi)的任意波長(zhǎng)為激發(fā)波長(zhǎng)，狹縫寬度為5nm，熒光分析獲得其熒光強(qiáng)度F；

①若激發(fā)波長(zhǎng)為396nm，其熒光強(qiáng)度為F^，，根據(jù)式（3）求得其上層清液中揮發(fā)油含量C^，，通過(guò)計(jì)算獲得包合物中揮發(fā)油百分含量；

F^，=?38.68?C^，?+?7.01????（3）

式（3）中：F^，為上層清液的熒光強(qiáng)度；

???????????C^，為上層清液中揮發(fā)油的含量（W/V）；

②若激發(fā)波長(zhǎng)為其他波長(zhǎng)，其熒光強(qiáng)度為F^{，，}，降低倍數(shù)B=?F^，/?F^，，，根據(jù)式（4）求得其上層清液中揮發(fā)油含量C^，，，通過(guò)計(jì)算獲得包合物中揮發(fā)油百分含量；

F^{，，}=（?38.68?C^，，?+?7.01?）/B???（4）

式（4）中：F^，，為上層清液的熒光強(qiáng)度；

???????C^{，，}為上層清液中揮發(fā)油的含量（W/V）。

本發(fā)明中所述白術(shù)揮發(fā)油/β-環(huán)糊精包合物可通過(guò)本領(lǐng)域公知的研磨法或超聲法等包合物制備方法獲得。

所述氧化分解前的揮發(fā)油為自白術(shù)藥材中提取出的揮發(fā)油。