[發明專利]鹽酸芐絲肼的中間體的合成方法在審
| 申請號: | 201410144012.1 | 申請日: | 2014-04-11 |
| 公開(公告)號: | CN103951587A | 公開(公告)日: | 2014-07-30 |
| 發明(設計)人: | 熊慶生;徐春柳;黃利溢;滕燕娟 | 申請(專利權)人: | 浙江耐司康藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07C251/86 | 分類號: | C07C251/86;C07C249/16 |
| 代理公司: | 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 高文迪 |
| 地址: | 321000 浙江省金*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鹽酸 芐絲肼 中間體 合成 方法 | ||
1.一種鹽酸芐絲肼的中間體的合成方法,其特征在于包括如下步驟:
(a)以DL-絲氨酸和二氯亞砜為初始原料,反應生成絲氨酸甲酯的鹽酸鹽,然后將反應液直接濃縮至干,得到絲氨酸甲酯,甲醇溶解后用于步驟(b)反應;
(b)將步驟(a)中所得的絲氨酸甲酯添加到水合肼中,反應結束后,加入醇類,調pH結晶,得到絲氨酸酰肼;
(c)以步驟(b)得到的絲氨酸酰肼以及2,3,4-三羥基苯甲醛在甲醇體系反應,即得鹽酸芐絲腙。
2.根據權利要求1所述的一種鹽酸芐絲肼的中間體的合成方法,其特征在于,所述步驟(a)的反應溫度為5-15℃。
3.根據權利要求1所述的一種鹽酸芐絲肼的中間體的合成方法,其特征在于,所述步驟(b)的反應溫度為20-30℃。
4.根據權利要求1所述的一種鹽酸芐絲肼的中間體的合成方法,其特征在于,所述步驟(b)的醇類為正丁醇、異丙醇或乙醇。
5.根據權利要求1所述的一種鹽酸芐絲肼的中間體的合成方法,其特征在于,所述步驟(b)使用鹽酸調節pH。
6.根據權利要求1所述的一種鹽酸芐絲肼的中間體的合成方法,其特征在于,所述步驟(b)結晶溫度為10-15℃。
7.根據權利要求1所述的一種鹽酸芐絲肼的中間體的合成方法,其特征在于,所述步驟(c)反應溫度為50-55℃。
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