[發(fā)明專利]一種冷軋鋼板表面六價鉻含量檢測用浸取液及檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410143695.9
• 申請日: 2014-04-10
• 公開（公告）號: CN104977205A
• 公開（公告）日: 2015-10-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳義慶;鐘彬;肖宇;李鋒;徐小連;艾芳芳;李琳;高鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N1/38
• 分類號: G01N1/38;G01N21/78
• 代理公司: 鞍山華惠專利事務(wù)所 21213
• 代理人: 趙長芳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于檢化驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種冷軋鋼板表面六價鉻含量檢測用浸取液及檢測方法。

背景技術(shù)

為了保證冷軋鋼板的耐蝕性能或是提高其后續(xù)的涂覆能力，對冷軋鋼板表面進(jìn)行鉻酸鹽轉(zhuǎn)化處理是一種最為常用的方法。

隨著環(huán)保意識的加強(qiáng)，人們對鉻酸鹽的使用越來越謹(jǐn)慎。歐盟于2003年1月27日正式公布了RoHS指令，即《關(guān)于在電子電氣設(shè)備中禁止使用某些有害物質(zhì)指令》。指令要求于2006年7月1日起，禁止在歐洲市場銷售含有鉛、汞、鎘、六價鉻、多澳聯(lián)苯及多澳二苯醚等有害物質(zhì)的電子電氣設(shè)備。2005年8月18日，歐盟委員會又通過了一項(xiàng)決議，確立了電子電器設(shè)備中6種有害物質(zhì)所允許的最大限量，其中明確規(guī)定Cr（Ⅵ）的允許上限為1000×10^-6。隨著WTO的加入以及人們環(huán)保意識的增強(qiáng)，我國也陸續(xù)出臺了一些限制有毒有害物質(zhì)使用、排放的相關(guān)規(guī)定。

在環(huán)境保護(hù)、實(shí)現(xiàn)清潔化生產(chǎn)以及汽車工業(yè)對產(chǎn)品制件耐蝕性能更高要求的推動下，準(zhǔn)確地分析冷軋鋼板表面六價鉻的含量具有非常重要的意義。迄今為止，與檢測冷軋鋼板六價鉻含量相關(guān)的測試方法和標(biāo)準(zhǔn)有：

利用上述各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)檢測過程中發(fā)現(xiàn)，在剝離鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜時，基板上的鐵、鋅等元素也相繼發(fā)生溶解，這些元素的電勢電位與鉻不同，由于所以六價鉻極易發(fā)生還原反應(yīng)，使檢測結(jié)果誤差較大，重現(xiàn)性差。

為此，國內(nèi)相關(guān)人士也進(jìn)行了研究。如沈陽理工大學(xué)孫杰等人，使用X射線光電子能譜(XPS)分析方法，對鍍錫鉻酸鹽鈍化鋼板中六價鉻的含量進(jìn)行了研究，但由于X射線光電子能譜設(shè)備昂貴、對操作人員要求極高，因此該方法不能得到廣泛應(yīng)用。

專利申請?zhí)枮?2145465.5的發(fā)明，提供了一種用于檢測六價鉻的測試件，可以對溶液中的Cr（Ⅵ）的有無進(jìn)行判斷，并且通過測試件顏色的深度，能夠?qū)α鶅r鉻的含量進(jìn)行半定量的測試，但是該方法沒有涉及對鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜的剝離，不適于對冷軋鋼板表面六價鉻含量進(jìn)行準(zhǔn)確測量。

專利申請?zhí)?2151957.9的發(fā)明，涉及到一種對鋼鐵制品表面的鍍鉻層進(jìn)行檢測所使用的化學(xué)檢驗(yàn)劑及其使用方法，該發(fā)明適用于對鋼鐵制品表面的鍍鉻層進(jìn)行質(zhì)量檢測，但不適用對六價鉻含量進(jìn)行定量檢測。

專利申請?zhí)?3133779.1的發(fā)明，涉及六價鉻的測定技術(shù)，特別是公開一種六價鉻的專用試劑及制備方法。專利申請?zhí)枮?1106876.7的發(fā)明，提供了一種快速監(jiān)測六價鉻的離子塑料監(jiān)測卡和用這種離子塑料監(jiān)測卡快速監(jiān)測六價鉻的方法。上述兩種方法均沒有涉及六價鉻的剝離過程，因此不適于檢測冷軋鋼板表面的六價鉻含量。

綜上所述，目前對冷軋鋼板表面六價鉻含量的檢測方法存在的技術(shù)問題是，對冷軋鋼板表面六價鉻進(jìn)行剝離時會使基板表面的鋅、鐵等元素發(fā)生不同程度的溶解，容易使六價鉻發(fā)生還原反應(yīng)，使檢測結(jié)果誤差較大，重現(xiàn)性差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在解決已有檢測方法存在的檢測結(jié)果誤差較大、重現(xiàn)性差的問題，從而提供一種簡單易行，再現(xiàn)性好，檢測結(jié)果準(zhǔn)確性高的冷軋鋼板表面六價鉻含量檢測用浸取液及檢測方法。

為此，本發(fā)明所采取的解決方案是：

一種冷軋鋼板表面六價鉻含量檢測用浸取液，其特征在于，所述浸取液為NaOH、NaHCO₃、緩蝕液和蒸餾水混合而成的水溶液，其中，NaOH為0.2～0.88g，NaHCO₃為2.0～2.2g，緩蝕劑5～20g，蒸餾水1000mL；

所述緩蝕劑為六次甲基四胺、硅酸鈉、氟硅酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種復(fù)配的水溶液。

一種冷軋鋼板表面六價鉻含量檢測方法，其具體方法為：將待測樣板加工成直徑為75～85mm或邊長為（48～53）×（48～53）mm的試樣。

將該試樣放入煮沸的浸取液中煮沸5min，取出試樣并用蒸餾水沖洗試樣，將浸取液及沖洗液一起移入到100mL容量瓶中，冷卻至室溫。

向容量瓶中加入4mL體積比為1：6的H₂SO₄溶液、3mL二苯碳酰二肼指示劑進(jìn)行顯色，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻，靜置5min。

將部分經(jīng)過顯色的溶液移入到10mm比色皿中，在分光光度計波長540nm處，以試劑空白為參比溶液，測量吸光度，減去隨同試樣空白溶液的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的鉻含量。