[發明專利]稀土釹摻雜納米三氧化二鐵改性空心玻璃微珠的制備方法

有效

• 申請號: 201410143095.2
• 申請日: 2014-04-10
• 公開（公告）號: CN103949261A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 張輝;楊振威;劉玉琳;李鑫
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83;B01J35/00;B01J35/08
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

技術領域

本發明屬于功能無機非金屬材料制備方法技術領域，涉及一種空心玻璃微珠的改性方法，具體涉及一種稀土釹摻雜納米三氧化二鐵改性空心玻璃微珠的制備方法。

背景技術

在光催化研究領域，人們認為稀土元素摻雜可以對光催化劑的吸光性能、電荷擴散、表面反應、粒徑和晶型等方面產生影響。研究表明，稀土離子進入到材料的晶格內部，不會發生原子取代，只會引起晶格畸變，材料的光吸收譜線稍有變化，這些都與摻雜離子的直徑和濃度有關。直徑相對較大的稀土離子會破壞原有材料的晶格結構，形成晶格缺陷，使光催化材料的光吸收邊發生移動。在相同條件下，光催化活性摻雜離子在晶格中必須既可以將電荷捕獲，又能夠將電荷傳遞過去，這樣才能提高材料的光催化活性。

在磁性材料研究領域，人們認為稀土元素中存在未成對的4f電子對離子磁矩有著較大貢獻，由于稀土原子具有很強的自旋軌道耦合磁矩、高磁晶各向異性、高磁光效應、高磁致伸縮系數和低磁有序轉變溫度以及復雜的磁有序結構等特點，使其在磁性摻雜方面得到廣泛地研究，特別是當稀土元素與其它元素形成配合物時，更具有豐富的電學、磁學和光學特性。

納米Fe₂O₃具有磁性和很好的硬度，可用作磁性記錄材料；同時還具有良好的耐氣候性、耐光性和化學穩定性，是一種重要的無機顏料和精細陶瓷原料；由于其比表面積巨大，表面效應顯著，也是一種很好的催化劑；此外，納米Fe₂O₃具有半導體特性，電導對溫度、濕度和氣體等較為敏感，是一種具有發展潛力的敏感材料。納米Fe₂O₃的制備方法很多，按照反應物料狀態可以分為濕法和干法。濕法即液相法，多以工業綠礬、工業氯化（亞）鐵或硝酸鐵為原料，采用氧化沉淀法、水熱法、強迫水解法、膠體化學法等；干法包括氣相法和固相法兩種，常以羰基鐵（Fe（CO）₅）或二茂鐵（FeCP₂）為原料，采用火焰熱分解、氣相沉積、低溫等離子化學沉積法或激光熱分解法等制備。將納米Fe₂O₃制備成空心小球，浮在含有有機物的廢水表面上，利用太陽光可以對有機物進行降解，使用壽命長，易操作，在水質處理、有機物降解和失效農藥降解等方面都有重要應用。而采用水熱法制備納米Fe₂O₃粒子具有顯著的優點，一是相對高的溫度有利于產物磁性能和結晶程度的提高；二是在封閉容器中進行產生相對高的壓強避免了組分揮發，提高了產物純度，減少了污染。

空心玻璃微珠是一種尺寸微小的空心玻璃球體，具有質輕、低導熱、抗壓、高分散、隔音、電絕緣性和熱穩定性好的優點，是近年來發展起來的一種用途廣泛、性能優異的新型輕質材料。利用空心玻璃微珠質輕、中空的特點，對其進行表面改性處理，能夠得到具有特殊功能的新材料。

目前，國內外學者對稀土摻雜光催化材料的研究主要集中在納米TiO₂光催化活性方面，大多數稀土元素摻雜能夠有效擴展TiO₂的光譜響應范圍，不同程度地提高光催化活性，但在稀土元素摻雜納米Fe₂O₃方面研究還十分有限。

發明內容

本發明的目的是提供一種稀土釹摻雜納米三氧化二鐵改性空心玻璃微珠的制備方法，釹摻雜納米Fe₂O₃顆粒與空心玻璃微珠結合牢度好，包覆均勻，改性后空心玻璃微珠的光催化活性和磁性能均有所提高。

本發明所采用的技術方案是，稀土釹摻雜納米三氧化二鐵改性空心玻璃微珠的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1、對空心玻璃微珠進行清洗、浮選和預處理；

步驟2、使用硅烷偶聯劑KH-550對經步驟1得到的空心玻璃微珠進行表面偶聯改性處理，得到表面富氨基化的空心玻璃微珠；

步驟3、將經步驟2得到的表面富氨基化的空心玻璃微珠進行包覆釹摻雜納米Fe₂O₃薄膜處理，得到包覆釹摻雜納米Fe₂O₃空心玻璃微珠。

本發明的特點還在于：

步驟1具體按照以下步驟實施：