[發明專利]稀土釹摻雜納米三氧化二鐵改性空心玻璃微珠的制備方法

有效

• 申請號: 201410143095.2
• 申請日: 2014-04-10
• 公開（公告）號: CN103949261A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 張輝;楊振威;劉玉琳;李鑫
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83;B01J35/00;B01J35/08
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

1.稀土釹摻雜納米三氧化二鐵改性空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1、對空心玻璃微珠進行清洗、浮選和預處理；

步驟2、使用硅烷偶聯劑KH-550對經步驟1得到的空心玻璃微珠進行表面偶聯改性處理，得到表面富氨基化的空心玻璃微珠；

步驟3、將經步驟2得到的表面富氨基化的空心玻璃微珠進行包覆釹摻雜納米Fe₂O₃薄膜處理，得到包覆釹摻雜納米Fe₂O₃空心玻璃微珠。

2.根據權利要求1所述的稀土釹摻雜納米三氧化二鐵改性空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于，所述步驟1具體按照以下步驟實施：

步驟1.1、分別取空心玻璃微珠和自來水，先將自來水的溫度升溫至35℃～45℃，接著將空心玻璃微珠添加到自來水中，按每升的自來水中加入10g～20g的空心玻璃微珠，以100rpm～200rpm的速率攪拌自來水中的空心玻璃微珠5min～10min，再將自來水與空心玻璃微珠的溫度升至70℃～90℃，恒溫浸泡空心玻璃微珠50min～70min后，靜置直至自然冷卻至室溫，待空心玻璃微珠分層后將漂浮在自來水液面上的空心玻璃微珠撈取出來，另取潔凈的自來水沖洗撈取出來的空心玻璃微珠1次～3次，瀝干去離子水，完成對空心玻璃微珠的浮選與清洗，得到潔凈的空心玻璃微珠；

步驟1.2、按質量比為1：0.8～1.2分別稱取經步驟1.1得到的潔凈的空心玻璃微珠、氫氧化鈉，將稱取的氫氧化鈉添加到去離子水中，配制成10g/L～20g/L氫氧化鈉溶液；

步驟1.3、先將步驟1.2配制出的氫氧化鈉溶液升溫至40℃～80℃，再將步驟1.2中稱取的潔凈的空心玻璃微珠倒入40℃～80℃氫氧化鈉溶液中浸泡，并以100rpm～200rpm的速率攪拌10min～30min，然后將氫氧化鈉溶液中浸泡的空心玻璃微珠撈取出來，用去離子水洗滌，直至洗滌后的去離子水的pH值呈中性為止，完成對空心玻璃微珠的預處理；

步驟1.4、將經步驟1.3預處理后的空心玻璃微珠于110℃～150℃條件下烘燥2h～4h。

3.根據權利要求1所述的稀土釹摻雜納米三氧化二鐵改性空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于，所述步驟2具體按照以下步驟實施：

步驟2.1、按體積比為1：8～10分別量取無水乙醇和去離子水，將無水乙醇和去離子水混合配制成乙醇溶液；

步驟2.2、稱取經步驟1得到的空心玻璃微珠，量取經步驟2.1配制的乙醇溶液，按每克的空心玻璃微珠取0.025L～0.05L的乙醇溶液；

稱取硅烷偶聯劑KH-550，硅烷偶聯劑KH-550的質量為稱取的空心玻璃微珠質量的10%～30%；

步驟2.3、將步驟2.2中稱取的硅烷偶聯劑KH-550逐滴添加到量取的乙醇溶液中，先以100rmp～200rpm的速率攪拌硅烷偶聯劑KH-550的和乙醇溶液，形成混合溶液，接著用冰乙酸調節混合溶液的pH值為3.5～5.5，得到偶聯改性混合溶液；

步驟2.4、將步驟2.2中稱取的空心玻璃微珠添加到經步驟2.3得到的偶聯改性混合溶液中，以100rpm～200rpm的速率攪拌偶聯改性混合溶液與空心玻璃微珠，再將偶聯改性混合溶液升溫至20℃～40℃后恒溫靜置8h～12h，接著進行真空抽濾處理，將偶聯改性后的空心玻璃微珠從偶聯改性混合溶液中分離出來，得到偶聯改性后的空心玻璃微珠，接著將偶聯改性后的空心玻璃微珠用無水乙醇清洗1次～3次；

步驟2.5、將經步驟2.4處理后的空心玻璃微珠均勻分散開來，放置在紫外線燈下照射30min～60min，接著將經紫外照射過的空心玻璃微珠先放置于70℃～90℃的溫度條件下進行預烘，預烘時間為2h～4h，再放置于110℃～130℃的溫度條件下焙烘1min～3min，得到表面富氨基化的空心玻璃微珠。

4.根據權利要求3所述的稀土釹摻雜納米三氧化二鐵改性空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于，所述步驟2.5中采用的紫外線燈的主波長為365nm。