[發明專利]一種鑒別蜂蜜中淀粉糖漿摻假的液質聯用(HPLC-MS/MS)測定方法

在審

• 申請號: 201410141424.X
• 申請日: 2014-04-10
• 公開（公告）號: CN104977369A
• 公開（公告）日: 2015-10-14
• 發明（設計）人: 熊曉輝;陸利霞;汪丹丹;李壹;吳震威;丁安幫
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鑒別蜂蜜中淀粉糖漿摻假的檢測方法，其特征在于：該方法是以淀粉糖漿及摻入淀粉糖漿蜂蜜在高效液相色譜中麥芽六糖至麥芽七糖之間存在的“指紋峰”M的兩個特征子離子671m／z和689m／z為特征檢測峰的液質聯用(HPLC-MS／MS)測定方法。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

(1)樣品的預處理：

每克蜂蜜樣品溶于2～8mL蒸餾水中，所得溶液用0.22～0.45μm濾膜過濾；或為每克蜂蜜樣品溶解于2～8mL蒸餾水中，然后樣品溶液轉移至固相萃取小柱，并至樣液完全流出后，再用2～6倍柱體積的乙腈或甲醇水溶液(10～30％，v／v)洗脫，收集洗脫液；將洗脫液用0.22～0.45μm濾膜過濾待測定；

(2)高效液相分離：

①色譜柱：低聚糖分析柱；

②流動相：蒸餾水；

③柱溫：60～85℃；

④流速：0.4～1.5mL／min；

⑤進樣量：5～10μL；

(3)質譜檢測：

①離子源：電噴霧離子化電離源ESI，正離子監測即ESI+；

②掃描方式：選擇離子檢測SRM；

③噴霧電壓：3500～5000V

④霧化氣溫度：280～400℃

⑤霧化氣壓力：25～40psi

⑥霧化氣流速(氮氣)：6～12L／min

⑦鞘氣溫度：250～400℃

⑧碰撞能量：50～65V

選擇離子條件：正離子SRM掃描分析時，離子選擇通道(Q1／Q3)：m／z=1013→671和m／z=1013→689；

(4)結果判定：

高效液相色譜圖中，根據麥芽六糖至麥芽七糖之間存在的“指紋峰”M(即保留時間18.5～19.5min)的兩個特征子離子671m／z和689m／z作為特征檢測峰，可判定蜂蜜中摻入淀粉糖漿；如果不存在該兩個特征子離子，則未摻入淀粉糖漿；適合于所有蜂蜜品種的淀粉糖漿摻假鑒定。

3.根據權利要求2所述步驟(1)中固相萃取柱為：OASIS?HLB。

4.根據權利要求2所述的步驟(2)中所述低聚糖分析柱為三菱MCI?GEL?CK04SS、Benson?BP-200碳水化合物Ag+、Aminex?HPX-42A。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的淀粉糖漿按工藝劃分包括果葡糖漿、麥芽糖漿、異麥芽糖漿、飴糖漿等；按塵產原料劃分包括玉米淀粉糖漿和大米糖漿。