[發明專利]用于檢測Fe3+和Fe2+的熒光小分子探針及制備方法、使用方法

有效

• 申請號: 201410140379.6
• 申請日: 2014-04-09
• 公開（公告）號: CN103911146A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 趙川德;王紅梅;王曉川
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C08B37/16;G01N21/64
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 伍孝慈

1.一種用于檢測Fe³⁺和Fe²⁺的熒光小分子探針，其特征在于：所述熒光小分子探針是4-甲基哌嗪-1,8-萘酰亞胺-β-環糊精，具體結構如下：

2.一種用于檢測Fe³⁺和Fe²⁺的熒光小分子探針的制備方法，其特征在于：其制備線路如下：

其制備方法包括如下步驟：

（1）將β-環糊精分散于適量水中，并在冰水浴中緩慢滴加氫氧化鈉的乙腈溶液，當溶液完全澄清時再緩慢滴加對甲苯磺酰氯的乙腈溶液，此時有白色沉淀出現，滴加完畢后在室溫下反應3.5～5h,調節pH值至5.8～6.2，經過濾、重結晶，得到對甲苯磺酰基-β-環糊精，所述β-環糊精、氫氧化鈉、對甲苯磺酰氯的摩爾比為1:1.2～1.3：1.4～1.5；

（2）將對甲苯磺酰基-β-環糊精溶于適量DMF中，再加入疊氮化鈉，在氮氣保護，104～108℃下反應3.5～4.5h后,經沉降、過濾、重結晶得到6βCDN₃，所述的對甲苯磺酰基-β-環糊精與疊氮化鈉的摩爾比為1:1.5～2.5；

（3）將4-溴-1,8-萘二甲酸酐溶于適量吡啶中，完全溶解后加入4-甲基哌嗪和三乙胺，105～115℃下回流7.5～8.5h，經濃縮，沉降，過濾得到4-甲基哌嗪-1,8-萘二甲酸酐，所述的4-溴-1,8-萘二甲酸酐、4-甲基哌嗪和三乙胺的摩爾比為1:1.2～1.5：0.001～0.002；

（4）將4-甲基哌嗪-1,8-萘二甲酸酐分散于乙醇中，在氮氣保護下加入2-炔丙基-1-胺，將混合物回流5.5～6.5h，過濾后用冰凍的無水乙醇洗滌得到N-炔丙基-4-甲基哌嗪-1,8-萘酰亞胺，所述的4-甲基哌嗪-1,8-萘二甲酸酐與2-炔丙基-1-胺的摩爾比為1:1.1～1.3；

（5）將6βCDN₃、N-炔丙基-4-甲基哌嗪-1,8-萘酰亞胺，Cu(PPh₃)₃Br溶于適量DMF中，在氮氣保護，50～60℃下反應11.5～12.5h，經沉降、過濾、重結晶后得4-甲基哌嗪-1,8-萘酰亞胺-β-環糊精，所述的6βCDN₃，N-炔丙基-4-甲基哌嗪-1,8-萘酰亞胺，Cu(pph₃)₃Br的摩爾比為1:1:0.02。

3.根據權利要求2所述的用于檢測Fe³⁺和Fe²⁺的熒光小分子探針的制備方法，其特征在于：所述6βCDN₃的結構為：

4.根據權利要求2所述的用于檢測Fe³⁺和Fe²⁺的熒光小分子探針的制備方法，其特征在于：所述步驟一使用的氫氧化鈉的乙腈溶液的濃度為8～8.5mol/L。

5.根據權利要求2所述的用于檢測Fe³⁺和Fe²⁺的熒光小分子探針的制備方法，其特征在于：所述步驟一調節PH值所用的物質為2.5～3.5mol/L的鹽酸溶液。

6.一種用于檢測Fe³⁺和Fe²⁺的熒光小分子探針的使用方法，其特征在于：包含以下步驟：

步驟一、用熒光小分子探針、氨水和去離子水配制成3mL混合溶液，形成反應總體系，所述熒光小分子探針的濃度為1.4×10^-5mol/L，氨水的濃度為8×10^-4mol/L；

步驟二、向反應總體系中加入不同濃度的Fe³⁺和Fe²⁺進行熒光檢測，以411nm熒光激發，390～650nm熒光檢測并記錄熒光信號和共振瑞利散射信號。

7.一種用于檢測Fe³⁺和Fe²⁺的熒光小分子探針的應用，其特征在于：用于檢測Fe³⁺和Fe²⁺的濃度。