[發(fā)明專利]一種C18反相硅膠鍵合固定相的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410139641.5 | 申請日： | 2014-04-09 |
| 公開（公告）號： | CN104971705A | 公開（公告）日： | 2015-10-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 朱建生;汪青;王濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 中科院大連化學物理研究所淮安化工新材料研究中心 |
| 主分類號： | B01J20/287 | 分類號： | B01J20/287;B01J20/30 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 223003 江蘇省淮*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 c18 硅膠 固定 制備 方法 | ||
1.一種C18反向硅膠鍵合固定相的制備方法，具體步驟如下：
（1）硅膠的酸化處理；
（2）利用十八烷基三氯硅烷，采用液相反應法對硅膠表面的Si-OH進行烷基化反應；
（3）用三甲基氯硅烷進行封端處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的C18反向硅膠鍵合固定相的制備方法，其特征在于所述的硅膠為高純球形多孔硅膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的C18反向硅膠鍵合固定相的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中硅膠的酸化處理，是將一定量的高純球形多孔硅膠置于燒杯中，加入濃鹽酸，不時攪拌，放置24?h，然后用去離子水反復洗滌至濾液呈中性，120℃真空干燥過夜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的C18反向硅膠鍵合固定相的制備方法，其特征在于，所述的的步驟（2）中烷基化反應：預處理過硅膠置于三口燒瓶中，加入干燥的甲苯、十八烷基三氯硅烷和干燥的三乙胺，磁力攪拌條件下，通入干燥氮氣，105℃回流反應24?h，停止反應，依次用干燥甲苯、甲苯、甲醇、無水乙醇以及丙酮充分洗滌，80℃真空干燥過夜。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的C18反向硅膠鍵合固定相的制備方法，其特征在于，所述的的步驟（3）封端處理：將烷基化產(chǎn)物置于三口燒瓶中，加入干燥的甲苯和三甲基氯硅烷，磁力攪拌條件下，通入干燥氮氣，105℃回流反應6?h，停止反應，依次用干燥甲苯、甲苯、甲醇、無水乙醇以及丙酮充分洗滌，80℃真空干燥過夜。
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