[發(fā)明專利]一種稀土鎢電極材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410139546.5
• 申請日: 2014-04-09
• 公開（公告）號: CN103921014A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 閔邦平;胡元鈞;王竹青;曾巧華;巫曉華;劉希星;陳廣;李晶;杜海濱;胡旭;李國歡;曾小磊
• 申請（專利權(quán)）人: 贛州虹飛鎢鉬材料有限公司
• 主分類號: B23K35/32
• 分類號: B23K35/32;B23K35/40
• 代理公司: 江西省專利事務(wù)所 36100
• 代理人: 黃新平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鎢冶金技術(shù)，尤其是一種稀土鎢電極材料的制備方法。

背景技術(shù)

鎢具有熔點高、高溫強度好、熱電子發(fā)射能力強等特點，添加電子逸出功低的稀土鈰、鑭、釔元素的鎢基材料在熱電子發(fā)射材料中獲得最佳應(yīng)用，廣泛應(yīng)用于惰性氣體保護(hù)焊、等離子體焊接、切割、熱噴涂及電真空等領(lǐng)域。其出現(xiàn)和發(fā)展帶動了焊接技術(shù)的發(fā)展，摩天大樓、大跨度橋梁、壓力管道容器、船舶等大型結(jié)構(gòu)件的建設(shè)均離不開氬弧焊接技術(shù)。對電極材料不但有可靠性和穩(wěn)定性的要求，還要求材料省、成本低。

采用稀土氧化物作為彌散強化的第二相加入鎢基體中，可以提高鎢電極的再結(jié)晶溫度、降低電子逸出功、延長使用壽命、提高材料綜合性能，特別是多種稀土復(fù)合添加，可使電極承載電流范圍更寬，焊接性能優(yōu)于釷鎢電極。但目前的傳統(tǒng)制備技術(shù)采用氧化鎢摻雜、兩次氫氣還原生成鎢粉、鎢粉添加粘結(jié)劑模壓成型、二帶溫區(qū)預(yù)燒結(jié)、垂熔燒結(jié)得到鎢條。存在工藝流程長，粉末形貌和粒度分布不適用于冷等靜壓成型，高的燒結(jié)溫度使稀土第二相在鎢條中的保有量低、彌散不均勻，加工成材率低等缺陷。現(xiàn)有專利ZL?200710099088.7、ZL?200710099090.4成果顯示，其成品率都小于80%。因此，高性能、低成本制備鎢電極材料以滿足高端裝備制造業(yè)的需要顯得尤為迫切。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對背景技術(shù)存在的缺陷，提供一種稀土鎢電極材料的制備方法，該制備方法所得稀土鎢電極材料的稀土第二相晶粒細(xì)小而均勻、無偏析、稀土元素保有率高，加工性能好，且成品率在85%以上，動力消耗減少10%以上。

本發(fā)明的稀土鎢電極材料的制備方法，包括以下步驟：

A、預(yù)還原，選用符合GB/T10116—2007中APT—0牌號的仲鎢酸銨，采用常規(guī)技術(shù)通過四帶溫區(qū)還原爐，經(jīng)氫氣還原生成費氏粒度為8μm-12μm的銨鎢青銅（簡稱ATB）；?

B、摻雜，將銨鎢青銅濕法摻入鈰、鑭、釔的單元（指三種稀土元素中的任何一種）或二元（指三種稀土元素中的任何二種）或三元（指三種稀土元素都摻入）的稀土硝酸鹽溶液中，經(jīng)攪拌、混合、干燥后，稀土化合物吸附于銨鎢青銅的孔隙內(nèi)，得到稀土總量為1.0%～4.0%的摻雜銨鎢青銅；

C、氫氣還原，將B工序所得的摻雜銨鎢青銅用六帶溫區(qū)還原爐，在還原溫度為630℃～960℃，氫氣流量為2.0?m³/h～3.0m³/h，氫氣露點≤-60℃，周期推舟速度為30min～40min，裝舟量為320g～420g工藝條件下，制得費氏粒度為1.20μm～2.2μm的摻雜鎢粉；

D、成型，將C工序所得摻雜鎢粉在混粉機中混合25min～30min后，采用常規(guī)技術(shù)將單根重量為2000±10g鎢粉裝入直徑為28±0.2mm的彈性模套內(nèi)，使用冷等靜壓機壓制成型，最高壓制壓力為160?Mpa～180Mpa，得到尺寸為Ф21～22mm×長500mm的鎢坯條；

E、預(yù)燒結(jié)，采用常規(guī)技術(shù)將D工序所得鎢坯條置于鉬舟內(nèi)，在氫氣保護(hù)下，經(jīng)1200℃～1350℃預(yù)燒結(jié)30min～45min；

F、垂熔燒結(jié)，將E工序所得鎢坯條置于垂熔罩內(nèi)，在露點≤-60℃的氫氣保護(hù)下，中溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)制度為一段升溫、一段保溫，燒結(jié)電流在12min內(nèi)由0上升至2800-3000A，保溫10min，電流/時間參數(shù)為?升溫(0-3000A)/12min、保溫3000A/10min，冷卻，出料，產(chǎn)出用于中頻感應(yīng)燒結(jié)的鎢條；

G、中頻感應(yīng)燒結(jié)，將F工序所得鎢條裝入中頻感應(yīng)爐的鎢坩堝內(nèi)，在露點≤-60℃，流量為（2.5±0.4）m³/h的氫氣保護(hù)下燒結(jié)，燒結(jié)制度為三段升溫、三段保溫，第一段由常溫升溫至（1600-1800）℃，時間4h，保溫2h；第二段由（1600-1800）℃升溫至（1900-2100）℃，時間3h，保溫2h；第三段由（1900-2100）℃升溫至（2200-2400）℃，時間3h，保溫6h，停止加熱，降溫至200℃，出料，溫度/時間參數(shù)為升溫：（常溫--1800℃）/4h、保溫：1800℃/2h、升溫：（1800—2000）℃/3h、保溫：2000℃/2h、升溫：（2000—2300）℃/3h、保溫：2300℃/6h、降溫：（2300—200）℃/10h，產(chǎn)出稀土鎢棒斷面結(jié)晶細(xì)小而均勻，稀土元素保有量大于95%，密度≥17.80g/cm³、晶粒度≥10000個/mm²。