[發明專利]一種稀土鎢電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410139546.5
• 申請日: 2014-04-09
• 公開（公告）號: CN103921014A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 閔邦平;胡元鈞;王竹青;曾巧華;巫曉華;劉希星;陳廣;李晶;杜海濱;胡旭;李國歡;曾小磊
• 申請（專利權）人: 贛州虹飛鎢鉬材料有限公司
• 主分類號: B23K35/32
• 分類號: B23K35/32;B23K35/40
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 黃新平

1.一種稀土鎢電極材料的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：

A、預還原，選用符合GB/T10116—2007中APT—0牌號的仲鎢酸銨，采用常規技術通過四帶溫區還原爐，經氫氣還原生成費氏粒度為8μm-12μm的銨鎢青銅；?

B、摻雜，將銨鎢青銅濕法摻入鈰、鑭、釔的單元或二元或三元的稀土硝酸鹽溶液中，經攪拌、混合、干燥后，稀土化合物吸附于銨鎢青銅的孔隙內，得到稀土總量為1.0%～4.0%的摻雜銨鎢青銅；

C、氫氣還原，將B工序所得的摻雜銨鎢青銅用六帶溫區還原爐，在還原溫度為630℃～960℃，氫氣流量為2.0?m³/h～3.0m³/h，氫氣露點≤-60℃，周期推舟速度為30min～40min，裝舟量為320g～420g工藝條件下，制得費氏粒度為1.20μm～2.2μm的摻雜鎢粉；

D、成型，將C工序所得摻雜鎢粉在混粉機中混合25min～30min后，采用常規技術將單根重量為2000±10g鎢粉裝入直徑為28±0.2mm的彈性模套內，使用冷等靜壓機壓制成型，最高壓制壓力為160?Mpa～180Mpa，得到尺寸為Ф21～22mm×長500mm的鎢坯條；

E、預燒結，采用常規技術將D工序所得鎢坯條置于鉬舟內，在氫氣保護下，經1200℃～1350℃預燒結30min～45min；

F、垂熔燒結，將E工序所得鎢坯條置于垂熔罩內，在露點≤-60℃的氫氣保護下，中溫燒結，燒結制度為一段升溫、一段保溫，燒結電流在12min內由0上升至2800-3000A，保溫10min，電流/時間參數為?升溫(0-3000A)/12min、保溫3000A/10min，冷卻，出料，產出用于中頻感應燒結的鎢條；

G、中頻感應燒結，將F工序所得鎢條裝入中頻感應爐的鎢坩堝內，在露點≤-60℃，流量為（2.5±0.4）m³/h的氫氣保護下燒結，燒結制度為三段升溫、三段保溫，第一段由常溫升溫至（1600-1800）℃，時間4h，保溫2h；第二段由（1600-1800）℃升溫至（1900-2100）℃，時間3h，保溫2h；第三段由（1900-2100）℃升溫至（2200-2400）℃，時間3h，保溫6h，停止加熱，降溫至200℃，出料。

2.根據權利要求1所述的稀土鎢電極材料的制備方法，其特征在于：所述的鈰、鑭、釔的稀土硝酸鹽溶液分別為二氧化鈰的硝酸亞鈰溶液，氧化鑭的硝酸鑭溶液，氧化釔的硝酸釔溶液。