[發明專利]一種磷酸鐵及磷酸鐵鋰的制備方法以及磷酸鐵、磷酸鐵鋰

有效

• 申請號: 201410137031.1
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN103887499A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 許東偉;褚曉東;陳泓舟;李寶華;賀艷兵;杜鴻達;康飛宇
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳研究生院
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/45
• 代理公司: 深圳新創友知識產權代理有限公司 44223
• 代理人: 余敏

1.一種磷酸鐵的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）將丙烯酸鐵溶于去離子水或者蒸餾水中，配制濃度為0.1～1mol/L丙烯酸鐵水溶液；

2）將可溶性磷酸鹽溶于去離子水或者蒸餾水中，配制濃度為0.1～2mol/L可溶性磷酸鹽水溶液；

3）在25～50℃、頻率為30～100KHz的超聲和攪拌條件下，按照摩爾比Fe：P＝1：1～1.05將步驟1）中所述丙烯酸鐵水溶液加入到步驟2）中所述可溶性磷酸鹽水溶液中，然后加入氨水調節溶液pH到2～4，超聲反應30～60min后停止超聲，繼續攪拌反應30～180min，得到丙烯酸銨和磷酸鐵的混合懸浮液；

4）在步驟3）得到的所述混合懸浮液中，添加相當于所述丙烯酸銨質量0.5～2.5%的自由基引發劑引發所述丙烯酸銨進行單體聚合，加熱升溫至50～80℃的溫度條件下進行1～8小時的聚合反應，然后冷卻至室溫，過濾、干燥后即制得磷酸鐵。

2.根據權利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述可溶性磷酸鹽為磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸中的一種或多種的混合物。

3.根據權利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：步驟2）中還包括：在所述可溶性磷酸鹽水溶液中加入理論生成磷酸鐵質量2%～8%的表面活性劑。

4.根據權利要求3所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨中的一種或多種的混合物。

5.根據權利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：步驟4）中所述自由基引發劑為過硫酸銨、偶氮二異丁腈中的一種或多種的混合物。

6.根據權利要求1至5任一項所述的制備方法制得的磷酸鐵，其特征在于：所述磷酸鐵的顆粒呈球形，平均粒徑為50～60nm，表面包覆聚丙烯酸銨。

7.一種磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：根據權利要求1至5任一項所述的制備方法制得磷酸鐵，將所述磷酸鐵與鋰源化合物混合后采用碳熱還原法制得磷酸鐵鋰。

8.根據權利要求7所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：在室溫和攪拌條件下，按照摩爾比FePO₄：鋰源化合物=1：1～1.05將所述磷酸鐵溶在水中形成的懸浮液和所述鋰源化合物的水溶液進行充分混合得到混合懸浮液，將所述混合懸浮液進行噴霧干燥得到固體物體，采用碳熱還原法處理所述固體物質，在600～700℃的溫度下和還原氣氛下燒結2～10h，制得磷酸鐵鋰。

9.根據權利要求7所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述鋰源化合物為碳酸鋰、醋酸鋰中的一種或多種的混合物。

10.根據權利要求7所述的制備方法制得的磷酸鐵鋰，其特征在于：所述磷酸鐵鋰的顆粒呈球形，一次顆粒平均粒徑為70～80nm，二次顆粒平均粒徑為2～3um，表面包覆碳膜。