[發明專利]一種非真空下降法生長氟化鈰晶體的方法

在審

• 申請號: 201410136597.2
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN104975345A
• 公開（公告）日: 2015-10-14
• 發明（設計）人: 岳世海;朱勇;王威;殷學技;徐海芳;潘裕柏;葛增偉
• 申請（專利權）人: 上海硅酸鹽研究所中試基地;中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B11/00
• 代理公司: 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙) 31258
• 代理人: 何葆芳

技術領域

本發明涉及一種在非真空條件下利用坩堝下降法生長CeF₃晶體的方法，屬于人工晶體生長技術領域。?

背景技術

上世紀90年代初，CeF₃晶體因其密度高、響應速度快的優良閃爍性能獲得了廣泛關注，曾是西歐核子中心（CERN）大型強子對撞機（LHC）所用探測器的主要候選材料之一。但是由于其生長可重復性差以及成本高等問題，1995年CERN最終放棄了CeF₃晶體而選擇了鎢酸鉛（PbWO₄）晶體作為緊湊型μ子線圈（CMS）探測器的核心材料，CeF₃晶體僅作為CMS的基底材料。?

隨著LHC的運行，PbWO₄晶體中的Pb和W元素，由于原子序數Z均大于71，高能質子和介子能夠對晶體透過率造成永久性的、累加的降低，最終影響其性能和使用。而CeF₃晶體中Ce和F的原子序數Z均小于71，不但沒有累加的輻照損傷，而且還具有輻照損傷恢復能力。CeF₃晶體是目前綜合性能最佳的電磁量能材料之一，被認為是可用于高能物理領域下一代電磁量能器最有前途的閃爍體材料。系統地研究γ光子、中子、質子、介子等粒子對CeF₃晶體的影響以及LHC的升級（Super?LHC）均需要大量的優質CeF₃晶體樣品。但由于CeF₃極易被氧化，因而目前的生長技術，無論是下降法或提拉法，通常采用高真空或者密閉裝置中保護氣氛等條件，投入大、效率低、成本高，難以實現大規模工業化生產，是制約CeF₃晶體發展與應用的主要障礙。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種非真空下降法生長氟化鈰晶體的方法，以解決現有技術中存在的上述問題。?

為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：?

一種非真空下降法生長氟化鈰晶體的方法，包括如下步驟：?

a)使氟化鈰粉體與聚四氟乙烯粉體按質量比為100:(1～5)混勻；?

b)將步驟a)得到的混合粉體進行真空干燥；?

c)將步驟b)得到的干燥混合粉體裝入坩堝中，在非真空條件下，以0.5～1.5毫米/小時的下降速度進行晶體生長。?

作為優選方案，步驟a)是在室溫下、相對濕度≤20%的環境中進行。?

作為優選方案，所述氟化鈰粉體的純度≥99.9%。?

作為優選方案，步驟b)所述的真空干燥是指在150～350℃干燥1～5小時。?

作為優選方案，步驟c)所述的坩堝具有擴晶錐度。?

作為優選方案，步驟c)所述的晶體生長包括如下操作：先將坩堝加熱到1450～1490℃，保溫使坩堝內原料充分熔化，然后以0.5～1.5毫米/小時的下降速度、30～60℃/厘米的溫度梯度進行晶體生長；生長完成后，以20～40℃/小時的速率降至室溫。?

作為進一步優選方案，進行晶體生長時的溫度梯度為30～60℃/厘米。?

本發明人認為本發明可能存在的反應機理如下：?

在非真空、高溫條件下，CeF₃原料容易發生如下反應：?

若有水存在，還會發生如下反應：?

但本發明中加入的聚四氟乙烯粉體同時會發生如下反應：?

3C₂F_l+4CeO₂+20₂→GCO₂+4CeF₃

綜上可見，本發明通過加入一定量的聚四氟乙烯粉體，可有效清除氧雜質，因而實現了在非真空條件下用坩堝下降法生長CeF₃晶體，極大地簡化了CeF₃晶體的生長工藝，有利于實現CeF₃晶體的規模化生產，相對于現有技術具有顯著性進步和實用價值。?

附圖說明

圖1為本發明實施例1得到的CeF₃晶體毛坯；?

圖2為本發明實施例1得到的CeF₃晶體樣品；?

圖3為本發明實施例1得到的CeF₃晶體的XRD圖譜；?

圖4為本發明實施例1得到的CeF₃晶體的X射線激發發光光譜。?

具體實施方式