[發(fā)明專利]一種正十一碳二酰基二天門冬氨酸-雙-二甘醇胺鹽的合成

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410135965.1
• 申請(qǐng)日: 2014-04-05
• 公開（公告）號(hào): CN103951581A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 修建東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)恒迪克能源科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C233/47
• 分類號(hào): C07C233/47;C07C231/12;C07C217/08;C07C213/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及防銹添加劑合成技術(shù)領(lǐng)域，尤指一種正十一碳二酰基二天門冬氨酸-雙-二甘醇胺鹽的合成。???????????????

背景技術(shù)

緩蝕劑作為一種添加劑，在金屬加工中起到防止腐蝕和磨損的作用，緩蝕劑由于分子中含有一個(gè)或一個(gè)以上的緩釋基團(tuán)，通過物理吸附或化學(xué)吸附在金屬表面形成分子定向排列的保護(hù)膜，從而減緩或抑制了金屬基體的腐蝕，備受關(guān)注。羧酸及衍生物的醇胺鹽都具有一定的防銹性、抗磨性和減摩性，主要原因是羧酸及衍生物的醇胺鹽分子中都具有強(qiáng)極性的羧基，它們的分子吸附于鐵的表面，形成牢固的化學(xué)吸附層，起到防銹的作用，另外，化學(xué)吸附在較高載荷條件下摩擦發(fā)生反應(yīng)，生成高強(qiáng)度的摩擦化學(xué)反應(yīng)膜，這是它們具有較好抗磨、減摩和承載能力的主要原因。

加工液配制使用時(shí)，通常情況下一般采用自來水，現(xiàn)在地下水正逐漸被禁采，由于所接觸的周圍環(huán)境和介質(zhì)不一樣，故水中所含的雜質(zhì)液不盡相同，水的硬度也不一樣，地面水所含雜質(zhì)包括氧、氮、二氧化碳、塵埃、微生物、可溶性鹽類、懸浮物和腐蝕物等，當(dāng)脂肪羧酸及衍生物的醇胺鹽與硬水接觸時(shí)，鈣離子與鎂離子即與脂肪羧酸根離子作用形成不溶性的鈣皂和鎂皂，因而造成了過多的消耗，水的硬度越高，脂肪酸的消耗量也就愈多，因此，水的硬度嚴(yán)重影響緩蝕劑的防銹性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種正十一碳二?；扉T冬氨酸-雙-二甘醇胺鹽的合成。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：以乙酸乙酯為溶劑，正十一碳二元酸與新蒸的氯化亞砜在催化劑作用下進(jìn)行回流反應(yīng)，生成正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐混合物；在縛酸劑存在下，正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐的混合物，在丙酮與水的混合溶劑中與天門冬氨酸鈉進(jìn)行反應(yīng)，生成正十一碳二酰基雙天門冬氨酸鈉；反應(yīng)物料用水稀釋、酸洗和水洗后，得正十一碳二酰基雙天門冬氨酸，然后加入到二甘醇胺中，攪拌溶解，制得正十一碳二酰基二天門冬氨酸-雙-二甘醇胺鹽。具體包含以下步驟：

1)．以乙酸乙酯為溶劑，正十一碳二元酸（Ⅰ）與新蒸的氯化亞砜按摩爾比1﹕1.5～2.5投料，N,N-二甲基甲酰胺為催化劑，攪拌下在80℃～85℃回流反應(yīng)4～7小時(shí)，尾氣用堿液吸收，生成正十一碳二酰氯（Ⅱ）和正十一碳二酸酐（Ⅲ），反應(yīng)完畢后，蒸餾回收乙酸乙酯，其主要化學(xué)反應(yīng)為：

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2)．在縛酸劑存在下，正十一碳二酰氯（Ⅱ）和正十一碳二酸酐（Ⅲ）的混合物，分批緩慢加入到天門冬氨酸鈉（Ⅳ）的丙酮與水的混合溶劑中，使反應(yīng)體系溫度控制在5℃～10℃，正十一碳二酰氯（Ⅱ）和正十一碳二酸酐（Ⅲ）的混合物加完后，升溫至25℃～35℃進(jìn)行反應(yīng)2～3小時(shí)，在升溫至45℃～65℃繼續(xù)反應(yīng)2～3小時(shí)，生成正十一碳二?；p天門冬氨酸鈉（Ⅴ），反應(yīng)完畢后，蒸餾回收丙酮，其主要化學(xué)反應(yīng)為：

3)．反應(yīng)生成物用水進(jìn)行稀釋，緩慢加入酸液，調(diào)PH至1.0左右，析出固體產(chǎn)物，用水反復(fù)洗滌產(chǎn)物，得正十一碳二酰基雙天門冬氨酸（Ⅵ），其主要化學(xué)反應(yīng)為：

4)．將正十一碳二?；p天門冬氨酸加入到二甘醇胺中，加熱至40℃～50℃，攪拌溶解，制得正十一碳二?；扉T冬氨酸-雙-二甘醇胺鹽（Ⅶ），其主要化學(xué)反應(yīng)為：

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進(jìn)一步的是，所述的乙酸乙酯用量為正十一碳二元酸用量的100%～120%。

所述的N,N-二甲基甲酰胺催化劑用量為正十一碳二元酸用量的1%～5%。

所述的堿液是碳酸鈉水溶液。

所述的縛酸劑是濃度為20%的氫氧化鈉水溶液。

所述的丙酮與水的體積比為1﹕1。

所述的天門冬氨酸鈉與正十一碳二元酸的摩爾比為1﹕1.5～2。

所述的酸液是硫酸溶液或鹽酸溶液。

所述的正十一碳二酰基雙天門冬氨酸與二甘醇胺的摩爾比為1﹕4～6。

本發(fā)明一種正十一碳二?；扉T冬氨酸-雙-二甘醇胺鹽的合成方法，其特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)是：原料來源充足，成本較低；減少氯化亞砜的用量，減少對(duì)設(shè)備的腐蝕；合成物是一種有機(jī)多元羧酸，具有多個(gè)羧基與金屬結(jié)合的特性，可起到優(yōu)異的防銹作用，并且具有與鈣、鎂離子形成的穩(wěn)定絡(luò)合物的作用，可以軟化硬水；反應(yīng)操作簡單易行，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1