[發(fā)明專利]一種正十一碳二酰基二天門冬氨酸-雙-二甘醇胺鹽的合成有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410135965.1 | 申請日： | 2014-04-05 |
| 公開（公告）號： | CN103951581A | 公開（公告）日： | 2014-07-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 修建東 | 申請（專利權(quán)）人： | 煙臺恒迪克能源科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C233/47 | 分類號： | C07C233/47;C07C231/12;C07C217/08;C07C213/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264760 山東省煙臺市高新區(qū)*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 十一 碳二?；?/a> 天門冬 氨酸 甘醇 合成 | ||
1.一種正十一碳二?；扉T冬氨酸-雙-二甘醇胺鹽的合成，其特征是：以乙酸乙酯為溶劑，正十一碳二元酸與新蒸的氯化亞砜在催化劑作用下進(jìn)行回流反應(yīng)，生成正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐混合物；在縛酸劑存在下，正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐的混合物，在丙酮與水的混合溶劑中與天門冬氨酸鈉進(jìn)行反應(yīng)，生成正十一碳二?；p天門冬氨酸鈉；反應(yīng)物料用水稀釋、酸洗和水洗后，得正十一碳二酰基雙天門冬氨酸，然后加入到二甘醇胺中，攪拌溶解，制得正十一碳二?；扉T冬氨酸-雙-二甘醇胺鹽；具體包含以下步驟：
1)．以乙酸乙酯為溶劑，正十一碳二元酸與新蒸的氯化亞砜按摩爾比1﹕1.5～2.5投料，N,N-二甲基甲酰胺為催化劑，攪拌下在80℃～85℃回流反應(yīng)4～7小時，尾氣用堿液吸收，生成正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐，反應(yīng)完畢后，蒸餾回收乙酸乙酯；??????????????????????????
2)．在縛酸劑存在下，正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐的混合物，分批緩慢加入到天門冬氨酸鈉的丙酮與水的混合溶劑中，使反應(yīng)體系溫度控制在5℃～10℃，正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐的混合物加完后，升溫至25℃～35℃進(jìn)行反應(yīng)2～3小時，在升溫至45℃～65℃繼續(xù)反應(yīng)2～3小時，生成正十一碳二?；p天門冬氨酸鈉，反應(yīng)完畢后，蒸餾回收丙酮；
3)．反應(yīng)生成物用水進(jìn)行稀釋，緩慢加入酸液，調(diào)PH至1.0左右，析出固體產(chǎn)物，用水反復(fù)洗滌產(chǎn)物，得正十一碳二?；p天門冬氨酸；
4)．將正十一碳二?；p天門冬氨酸加入到二甘醇胺中，加熱至40℃～50℃，攪拌溶解，制得正十一碳二?；扉T冬氨酸-雙-二甘醇胺鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種正十一碳二酰基二天門冬氨酸-雙-二甘醇胺鹽的合成，其特征是：所述的乙酸乙酯用量為正十一碳二元酸用量的100%～120%；所述的N,N-二甲基甲酰胺催化劑用量為正十一碳二元酸用量的1%～5%；所述的堿液是碳酸鈉水溶液；所述的丙酮與水的體積比為1﹕1；所述的天門冬氨酸鈉與正十一碳二元酸的摩爾比為1﹕1.5～2；所述的酸液是硫酸溶液或鹽酸溶液；所述的正十一碳二?；p天門冬氨酸與二甘醇胺的摩爾比為1﹕4～6。
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