[發明專利]一種TBHQ精品的制備工藝

有效

• 申請號: 201410135747.8
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN103864580A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 盧俊青
• 申請（專利權）人: 廣州泰邦食品科技有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/16;C07C37/72
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 曹志霞

技術領域

本發明涉及一種TBHQ的生產技術領域，尤其涉及一種TBHQ精品的制備工藝。

背景技術

油脂及富脂產品在貯藏、運輸過程中常常發生氧化變質現象。氧化后，產品發生色變，產生異味，并破壞其中的營養成分，同時產生有害物質，嚴重地降低產品品位。為了阻止或延緩這些情況的發生，通常的做法是在其中添加抗氧成分。經FAO/WHO認可，現行允許作為食品用的合成抗氧劑主要有BHT、BHA，PG，TBHQ等。其中BHT價廉，但毒性大；BHA近年也被發現存在致癌可能，許多國家已開始禁用；PG毒性雖0小，且主要原料來自天然，潛在危險性也比較小，但卻易與產品中的金屬離子結合而顯現顏色，從而破壞產品的原呈色。TBHQ則不存在上述品種的缺陷，其安全性已由FAO、WHO評價，屬安全A（I）類[2]，而且TBHQ對植物性油脂抗氧化有特效，同時還兼有良好的抗細菌、霉菌、酵母菌的能力，屬高效新型食用抗氧劑。

TBHQ是由對苯二酚與烷基化劑經烷基化反應而得到的產物。目前，有企業采用甲苯作為溶劑合成TBHQ，這種方法制得的TBHQ粗品中TBHQ的精度高，但由于在合成過程中采用甲苯做溶劑，所以得到的TBHQ產品中不可避免的會有甲苯殘留，這種產品在放置一定時間后會出現發黑或黑點的問題，而且合成過程中及完成后殘留的甲苯根據環境保護的規定，不能往水里排，會造成土壤的污染，只能通過蒸發向空氣里排，這樣對一線的生產人員造成身體上的傷害；此外，采用甲苯法制得的TBHQ粗品中，除TBHQ外，還有一些無法回收利用的工業固體廢料，原料利用率低，而且還需考慮治廢問題，耗費財力和人力。

由此可見，如何對現有技術改進，提供一種TBHQ精品的制備工藝，能夠在避免對環境造成污染的情況下，制得較高純度的TBHQ精品，且原料利用率高，這是本領域需要解決的技術問題。

發明內容

為了解決上述現有技術的不足，本發明的目的在于，提供一種TBHQ精品的制備工藝，能夠在避免對環境造成污染的情況下，制得較高精度的TBHQ精品，且原料利用率高。

為解決以上技術問題，本發明的技術方案是：

一種TBHQ精品的制備工藝，包括如下步驟：

1）將磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入攪拌缸中，再向攪拌缸加入對苯二酚5–7重量份進行攪拌；

2）攪拌后將混合溶液置入反應釜中加熱至55℃～65℃，再向反應釜投加叔丁醇7–9重量份；

3）升溫至75℃～85℃后，保溫2～3小時進行反應；

4）將反應產物經離心分離、水洗、脫水后即得TBHQ粗品；

5）將酸1–3重量份與水93–96重量份混合后加熱，加熱至82℃～88℃時，加入步驟4）制得的TBHQ粗品4.5–6.5重量份，邊攪拌邊加熱，加熱至92℃～95℃，溶解即完成；

6）對步驟5）的溶液進行第一次離心分離，將TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分離出去，然后將溶液冷卻，當冷卻到45℃以下時，進行第二次離心分離，將得到的TBHQ晶體洗滌、脫水、烘干，即得TBHQ精品。

優選地，步驟1）中的攪拌速度為55-65轉/分鐘。

優選地，步驟2）中的加熱溫度為58℃～62℃。

優選地，步驟3）中升溫至78℃～82℃后，保溫2～3小時進行反應。

優選地，步驟5）中的檸檬酸和水混合后，加熱至84℃～86℃。

優選地，步驟5）中加入粗品后加熱至92℃～93℃。

優選地，步驟5）中的攪拌速度為55-65轉/分鐘。

優選地，步驟6）中的烘干溫度為95℃～105℃。

優選地，步驟5）中，所述酸為檸檬酸。

優選地，步驟6）中的烘干為：將濕的TBHQ精品倒入振動篩分篩，將篩后的TBHQ精品平鋪在烘干盤上，厚度不超過6厘米，烘干7小時～9小時。