[發明專利]一種TBHQ精品的制備工藝

有效

• 申請號: 201410135747.8
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN103864580A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 盧俊青
• 申請（專利權）人: 廣州泰邦食品科技有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/16;C07C37/72
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 曹志霞

1.一種TBHQ精品的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：

1）將磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入攪拌缸中，再向攪拌缸加入對苯二酚5–7重量份進行攪拌；

2）攪拌后將混合溶液置入反應釜中加熱至55℃～65℃，再向反應釜投加叔丁醇7–9重量份；

3）升溫至75℃～85℃后，保溫2～3小時進行反應；

4）將反應產物經離心分離、水洗、脫水后即得TBHQ粗品；

5）將酸1–3重量份與水93–96重量份混合后加熱，加熱至82℃～88℃時，加入步驟4）制得的TBHQ粗品4.5–6.5重量份，邊攪拌邊加熱，加熱至92℃～95℃時，溶解即完成；

6）對步驟5）的溶液進行第一次離心分離，將TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分離出去，然后將溶液冷卻，當冷卻到45℃以下時，進行第二次離心分離，將得到的TBHQ晶體洗滌、脫水、烘干，即得TBHQ精品。

2.如權利要求1所述的TBHQ精品的制備工藝，其特征在于，步驟1）中的攪拌速度為55-65轉/分鐘。

3.如權利要求1所述的TBHQ精品的制備工藝，其特征在于，步驟2）中的加熱溫度為58℃～62℃。

4.如權利要求1所述的TBHQ精品的制備工藝，其特征在于，步驟3）中升溫至78℃～82℃后，保溫2～3小時進行反應。

5.如權利要求1所述的TBHQ精品的制備工藝，其特征在于，步驟5）中的檸檬酸和水混合后，加熱至84℃～86℃。

6.如權利要求1所述的TBHQ精品的制備工藝，其特征在于，步驟5）中加入TBHQ粗品后加熱至92℃～93℃。

7.如權利要求1所述的TBHQ精品的制備工藝，其特征在于，步驟5）中的攪拌速度為55-65轉/分鐘。

8.如權利要求1所述的TBHQ精品的制備工藝，其特征在于，步驟6）中的烘干溫度為95℃～105℃。

9.如權利要求1所述的TBHQ精品的制備工藝，其特征在于，步驟5）中，所述酸為檸檬酸。

10.如權利要求1所述的TBHQ精品的制備工藝，其特征在于，步驟6）中的烘干為：將濕的TBHQ精品倒入振動篩分篩，將篩后的TBHQ精品平鋪在烘干盤上，厚度不超過6厘米，烘干7小時～9小時。