[發明專利]一種治療高血壓的中藥制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201410135706.9
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN103940972A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 趙超
• 申請（專利權）人: 陜西步長高新制藥有限公司
• 主分類號: G01N33/15
• 分類號: G01N33/15;G01N30/90;G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種治療高血壓的中藥制劑的檢測方法，屬于醫藥制劑技術領域。

背景技術

藤丹膠囊是陜西步長高新制藥有限公司擁有的獨家品種，在治療高血壓疾病方面有顯著的療效。該中藥制劑為鉤藤、夏枯草、豬膽膏、桑寄生等藥材制備而成，其具有平肝息風，瀉火養陰，舒脈通絡的功效。用于高血壓病Ⅰ、Ⅱ級肝陽上亢，陰血不足證，引起的頭痛、眩暈、耳鳴、煩躁、失眠、心悸、腰膝酸軟、口咽干燥、舌紅或有瘀斑、苔黃或少苔、脈弦數或細而數者。

對于該中藥制劑我們先申請了公開號為CN1682892A的發明專利，公開了其治療冠心病的中藥制劑的處方及制備方法，鑒于該中藥制劑有良好的臨床效果且市場銷售前景廣闊，為了進一步保證制劑質量的穩定性，本發明擬建立一種專屬性強、科學簡便的定性定量檢測方法，最終用于有效的確保該中藥制劑的質量和療效。

發明內容

本發明目的在于提供一種用于治療高血壓的中藥制劑的檢測方法，包括成分鑒別和含量測定，對制劑中的揮發油、川芎、豬膽膏、黃芪和三七進行薄層鑒別，以及采用雙波長薄層掃描法測定制劑中的人參皂苷Rg₁含量，本發明技術方案方法具有簡便、可行、準確、重復性良好特點，并可以作為本發明中藥制劑質量控制方法，進一步保證藥物產品質量的穩定性和療效。

本發明內容中所述的中藥制劑，均是指由陜西步長高新制藥有限公司生產的藤丹膠囊，其具體的處方配比組成為：鉤藤431g、夏枯草340g、豬膽膏46g、桑寄生366g、丹參303g、車前子229g、川芎200g、三七46g、防己300g、黃芪300g；

該制劑具體的制備方法如下：以上十味，取豬膽膏和三七粉碎成細粉，備用。丹參用75％乙醇加熱回流二次，第一次加6倍量乙醇，回流2小時，第二次加5倍量乙醇，回流1.5小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇，備用。川芎加6倍量水，用蒸餾法蒸餾6小時，收集揮發油，備用，蒸餾后的水液另器收集。以上兩味藥渣與其余六味(車前子袋裝，鉤藤后下)加水煎煮三次，第一次加10倍量水，浸泡30分鐘，煎煮2小時；第二次加8倍量水，同時加入鉤藤煎煮1.5小時；第三次加6倍量水，煎煮1小時，合并三次煎液與上述川芎的水液，濾過，濾液薄膜減壓蒸發，濃縮至相對密度為1.38(60℃)的稠膏，加入丹參醇提物，攪勻，干燥，粉碎成細粉，與上述豬膽膏和三七的細粉，混勻，制粒，干燥，噴入川芎揮發油，密閉，裝入膠囊，制成1000粒，即得。

本發明中藥制劑的檢測方法包括以下步驟：

⑴揮發油的鑒別方法：取所述中藥制劑2g，加乙醚10m1，振搖數分鐘后放置20分鐘，濾過，濾液置蒸發皿中，揮干乙醚，殘留物滴加5％香草醛硫酸溶液，稍置數分鐘，邊緣呈紫紅色。

⑵川芎的鑒別方法：取所述中藥制劑20g，加乙醚40m1，超聲處理10分鐘，濾過，藥渣備用，濾液低溫揮去乙醚，殘渣加乙酸乙酯4m1使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對照藥材0.2g，加乙醚10ml,同以上所述供試品溶液方法制成對照藥材溶液；按照中國藥典一部附錄ⅥB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為9：1的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

⑶豬膽膏的鑒別方法：取“上述⑵中川芎的鑒別方法”所制得的供試品溶液，蒸干，殘渣加甲醇1m1使溶解，作為供試品溶液；另取豬去氧膽酸對照品，加甲醇制成每1m1含2mg的溶液，作為對照品溶液；按照中國藥典一部附錄ⅥB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為7：3：2的異辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；置365nm紫外光燈下檢視，顯相同顏色的熒光斑點。