[發明專利]一種治療高血壓的中藥制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201410135706.9
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN103940972A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 趙超
• 申請（專利權）人: 陜西步長高新制藥有限公司
• 主分類號: G01N33/15
• 分類號: G01N33/15;G01N30/90;G01N21/78
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• 代理人: 暫無信息

1.一種用于治療高血壓的中藥制劑的檢測方法，所述的中藥制劑是由鉤藤431g、夏枯草340g、豬膽膏46g、桑寄生366g、丹參303g、車前子229g、川芎200g、三七46g、防己300g、黃芪300g的原料藥制備而成，其特征在于，所述的檢測方法包括以下項目⑴-⑸中任意一種或幾種的組合：

⑴揮發油的鑒別方法：取所述中藥制劑2g，加乙醚10m1，振搖數分鐘后放置20分鐘，濾過，濾液置蒸發皿中，揮干乙醚，殘留物滴加5％香草醛硫酸溶液，稍置數分鐘，邊緣呈紫紅色；

⑵川芎的鑒別方法：取所述中藥制劑20g，加乙醚40m1，超聲處理10分鐘，濾過，藥渣備用，濾液低溫揮去乙醚，殘渣加乙酸乙酯4m1使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對照藥材0.2g，加乙醚10ml，同以上所述供試品溶液的方法制成對照藥材溶液；按照中國藥典一部附錄ⅥB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為9：1的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

⑶豬膽膏的鑒別方法：取“上述⑵中川芎的鑒別方法”所制得的供試品溶液，蒸干，殘渣加甲醇1m1使溶解，作為供試品溶液；另取豬去氧膽酸對照品，加甲醇制成每1m1含2mg的溶液，作為對照品溶液；按照中國藥典一部附錄ⅥB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為7：3：2的異辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；置365nm紫外光燈下檢視，顯相同顏色的熒光斑點；

⑷黃芪和三七的鑒別方法：取“上述⑵中川芎的鑒別方法”所剩余的藥渣，揮盡乙醚，加甲醇40m1，超聲處理l小時，濾過，濾液加于已處理好的中性氧化鋁柱上，用40％甲醇100m1洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水30m1使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20m1，合并正丁醇液，用水洗滌2次，每次20m1，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1m1使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1m1含1mg的溶液；再取人參皂苷Rb_l對照品、Rg_l對照品及三七皂苷R_l對照品，加甲醇制成每1m1各含2mg的混合溶液，作為對照品溶液；按照中國藥典一部附錄ⅥB薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為13：7：2的三氯甲烷-甲醇-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

⑸人參皂苷Rg₁的測定方法：

a.供試品溶液的制備：取所述制劑1.5g，置索氏提取器中，加乙醚適量，回流提取至無色，棄去乙醚液，取出濾紙筒，揮去乙醚，濾紙筒再置于索氏提取器中，加甲醇適量，放置過夜，回流提取至無色，回收甲醇至干，殘渣加水30m1使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，依次分別為30m1，20ml，20m1，20m1，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌2次依次分別為100ml、80ml，分取正丁醇液，減壓回收正丁醇，殘渣用甲醇溶解，轉移至5m1量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液；

b.對照品溶液的制備：取人參皂苷Rg₁對照品，精密稱定，加甲醇制成每1m1含1mg溶液，作為對照品溶液；

c.樣品顯色：按照中國藥典一部附錄ⅥB薄層色譜法試驗，精密吸取對照品溶液2μl與4μl，供試品溶液5μl，分別交叉點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為13：6.5：0.5：2的三氯甲烷－甲醇－甲酸－水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，即可；

d.樣品測定：照中國藥典一部附錄VI?B薄層掃描法進行掃描，在檢測波長為：λs＝520nm，λR＝700nm，測定供試品溶液的吸光度積分值與對照品吸光度積分值，計算，即得；

所述中藥制劑中每單位制劑含三七以人參皂苷Rg₁計，不得少于0.5mg;

所述的單位制劑是指含相當于2.5g～3.0g原料藥的成品制劑。