[發明專利]一種3，4-二氯溴苯的制備方法

有效

• 申請號: 201410133178.3
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN103922892A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 鄭輝東;趙素英;吳丹;王碧玉
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C07C25/02
• 分類號: C07C25/02;C07C17/12;C07C17/392
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種3，4-二氯溴苯的制備方法，其特征在于：以鄰二氯苯為原料，加入鐵粉、溴水，在溴化釜內進行溴化反應制得3，4-二氯溴苯粗品；然后采用多級溶液結晶對3，4-二氯溴苯粗品進行提純，得到3，4-二氯溴苯。

2.根據權利要求1所述的3，4-二氯溴苯的制備方法，其特征在于：所述的多級溶液結晶其級數為1~3級，不需引入溶劑，以鄰二氯苯溴化過程中產生的副產物2，3-二氯溴苯為溶劑。

3.根據權利要求2所述的3，4-二氯溴苯的制備方法，其特征在于：所述的多級溶液結晶為3級，具體包括：

（1）一級結晶：將3，4-二氯溴苯粗品加熱至60℃，放至結晶器，開啟攪拌；將溶液溫度降至15~30℃，加入3，4-二氯溴苯晶種；再將溶液溫度降至-10~15℃，進行保溫1~2小時；

（2）固液分離：產出大量晶體后，進行固液分離；分離得到的殘液返回溴化反應器中進行溴化反應，將分離得到的晶體在20~60℃下進行熔融，熔融液作為下級結晶的進料；

（3）二級結晶：按步驟（1）對上級的熔融液進行二級結晶；分離得到的殘液返回作為上一級的進料，將分離得到的晶體在20~60℃下進行熔融，熔融液作為下級結晶的進料；

（4）三級結晶：按步驟（1）對上級的熔融液進行三級結晶；分離得到的殘液返回作為上一級的進料，將分離得到的晶體在20~60℃下進行熔融；

（5）收集步驟（4）中熔融液，冷卻結晶得到3，4-二氯溴苯。

4.根據權利要求3所述的3，4-二氯溴苯的制備方法，其特征在于：一級結晶步驟分離得到的殘液集中回收，作為鄰二氯苯溴化反應的進料；二級、三級結晶步驟分離得到的殘液分別集中回收，作為上級結晶中的進料；所有級結晶步驟分離得到的晶體經熔融后，作為下級結晶的進料。