[發(fā)明專(zhuān)利]金屬銠-1,2-雙(二苯基膦)乙烷配合物晶體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410132716.7
• 申請(qǐng)日: 2014-04-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103951711A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李耀威;劉健;曾榮華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華南師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07F19/00
• 分類(lèi)號(hào): C07F19/00
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 鄭瑩

1.金屬銠-1,2-雙(二苯基膦)乙烷配合物晶體，其特征在于：其屬于單斜晶系，?空間群為：P?21/c，晶胞參數(shù)為：a（?）=11.5646(8)，b（?）=14.1442(10)，c（?）=17.2350(12)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬銠-1,2-雙(二苯基膦)乙烷配合物晶體，其特征在于：其分子式為Rh（H₂O）Cl₃(dppe)，dppe為1,2-雙(二苯基膦)乙烷。

3.權(quán)利要求1所述的金屬銠-1,2-雙(二苯基膦)乙烷配合物晶體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）配制0.8-1.2g/L的氯化銠水溶液，再向其中加入氯化亞錫，將該溶液置于45-55℃下保持設(shè)定時(shí)間，再將其放置室溫下冷卻；

2）向上述的體系中加入1,2-雙(二苯基膦)乙烷的四氫呋喃溶液，得到淡黃色沉淀；所述溶液的濃度為0.08-0.12g/L；

3）向上述體系中加入二氯甲烷，形成分層，然后使溶劑揮發(fā)，在相界面處生成產(chǎn)物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的金屬銠-1,2-雙(二苯基膦)乙烷配合物晶體的制備方法，其特征在于：步驟1）中的氯化銠水溶液與步驟2）中的1,2-雙(二苯基膦)乙烷的四氫呋喃溶液的體積比為1:（0.8-1.2）。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的金屬銠-1,2-雙(二苯基膦)乙烷配合物晶體的制備方法，其特征在于：步驟1）中，氯化亞錫與氯化銠的摩爾比為3.5-4.5：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的金屬銠-1,2-雙(二苯基膦)乙烷配合物晶體的制備方法，其特征在于：步驟1）中，設(shè)定時(shí)間為40-60min。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的金屬銠-1,2-雙(二苯基膦)乙烷配合物晶體的制備方法，其特征在于：步驟1）中的氯化銠水溶液與步驟3）中的二氯甲烷的體積比為1：（0.8-1.2）。