[發明專利]用于分離4;4-二甲基-1;3-二氧六環生產過程中產生的高沸物的萃取劑及其應用

有效

• 申請號: 201410132201.7
• 申請日: 2014-04-03
• 公開（公告）號: CN104974129B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 肖哲;余衛勛;曾光樂;張慶忠
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07D319/06
• 分類號: C07D319/06
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種用于分離4,4-二甲基-1,3-二氧六環生產過程中產生的高沸物的萃取劑的應用方法，其特征在于，

將包括甲醛、異丁烯、酸催化劑、阻聚劑在內的原料在高壓容器中反應后，將反應產物精餾，得到4,4-二甲基-1,3-二氧六環、水溶液、含副產高沸物的精餾釜液；將含副產高沸物的精餾釜液用萃取劑萃取，得到含高沸物的萃取液以及含酸催化劑的萃余液；

所述萃取劑由脂肪烴和脂肪醇組成，所述脂肪烴與所述脂肪醇的體積比為4∶6～6∶4；所述萃取劑選自如下脂肪烴和脂肪醇的組合中的一種：正己烷和正戊醇、環己烷和正丁醇、甲基環己烷和異辛醇、辛烷和己醇。

2.根據權利要求1所述的應用方法，其特征在于，所述的萃取劑與所述的精餾釜液的質量比為1∶1～3∶1。

3.根據權利要求1或2所述的應用方法，其特征在于，在萃取過程中，含副產高沸物的精餾釜液從萃取柱上部注入，所述萃取劑從萃取柱下部注入，收集萃取柱上部的萃取液，將萃取液在60～190℃下蒸餾，回收萃取劑，并得到高沸物，收集萃取柱下部的含催化劑的萃余液，循環使用。

4.根據權利要求1或2所述的應用方法，其特征在于，所述反應過程中，酸催化劑為磷酸或硫酸。

5.根據權利要求1或2所述的應用方法，其特征在于，所述的阻聚劑選自4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚、對叔丁基鄰苯二酚或二乙基羥胺中的一種或幾種。

6.根據權利要求1或2所述的應用方法，其特征在于，反應過程中，甲醛與異丁烯的摩爾比2～15，反應溫度為90℃～105℃，反應壓力為1.5MPa～2.5Mpa。

7.根據權利要求1或2所述的應用方法，其特征在于，所述精餾過程的塔釜溫度為80～150℃，塔頂溫度為50～100℃，回流比0.5～2.0，常壓。