[發明專利]結構/吸波一體化復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410131798.3
• 申請日: 2014-04-03
• 公開（公告）號: CN103923601A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 殷小瑋;李權;段文艷;張立同;成來飛
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明涉及一種吸波材料的制備方法，特別涉及一種結構/吸波一體化復合材料的制備方法。

背景技術

微波吸收材料是一種能夠吸收電磁波而反射、散射和透射都很小的功能材料。理想的吸波材料應當具有吸收頻帶寬、質量輕、厚度薄、物理機械性能好、使用和制備簡便等特點。其中，具有微波吸收性能且同時能夠承載的結構吸波一體化材料在工業生產、環境保護和國防領域具有巨大的應用潛能。

微波吸收主要是由高介電損耗的微波吸收劑和低介電常數低介電損耗的基體組成。所使用的微波吸收劑包括碳納米管，石墨烯，炭黑，碳化硅等；所使用的基體主要是具有低介電常數和損耗的氧化物和氮化物陶瓷，如相對介電常數和介電損耗分別為3.9和3×10^-4的熔融SiO₂，相對介電常數和介電損耗為5.2和1×10^-4的BN，相對介電常數和介電損耗分別為9.0和3×10^-3的Si₃N₄。

文獻1“專利公開號是CN10182388B的中國發明專利”公開了一種微波吸收材料的制備方法。該方法采用石墨烯做為微波吸收劑，采用透波陶瓷（SiO₂，Si₃N₄等）作為基體，使用高溫燒結法制備微波吸收材料。

文獻2“Bo?Wen,and?ect,Temperature?dependent?microwave?attenuation?behavior?for?carbon-nanotube/silica?composites,Carbon65(2013)124-139”公開了一種CNT/SiO₂吸收材料的制備方法。該方法采用CNT和SiO₂粉體作為原料，使用燒結的方法制備了CNT/SiO₂吸波材料。雖然，CNT/SiO₂等材料具有較好的吸波性能，但是，由于陶瓷材料脆性大，韌性低，使得材料不能夠有效的承載，不能夠制備結構/功能一體化吸波材料。而且，采用燒結的方法很難制備大型且復雜的結構，限制了吸波材料在工程中的應用。

發明內容

為了克服現有方法制備的吸波材料承載能力差的不足，本發明提供一種結構/吸波一體化復合材料的制備方法。該方法首先將微波吸收劑均勻的分散到陶瓷前驅體和溶劑中，制備出分散均勻的溶液；然后采用浸滯或者涂刷的工藝將溶液浸入到沉積BN界面的連續長纖維布中；最后，經過固化或者高溫熱處理制備出復合材料，采用多次浸漬或者結合化學氣相沉積法使得復合材料致密化。采用長纖維布作為復合材料的增強體，可以有效的提高復合材料的承載能力。同時，通過調節微波吸收劑的含量可以獲得吸波性能優異的復合材料，可以制備出大型復雜的結構件。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案：一種結構/吸波一體化復合材料的制備方法，其特點是包括以下步驟：

（a）將陶瓷前驅體和二氯甲烷按照重量比為1:20到1:1比例進行配比，將重量分數為2.5～60%的微波吸收劑加入到陶瓷前驅體和溶劑中，使用磁力攪拌器進行機械攪拌0.5～5h，然后使用超聲波乳化分散機進行超聲分散0.5～2h，從而得到微波吸收劑均勻分散的溶液；

（b）采用化學氣相沉積法在透波纖維布表面沉積BN界面，沉積溫度為600～800℃，沉積時間為10～50h，沉積厚度為200～1500nm；

（c）將經過步驟（b）制備的纖維布疊成預制體，然后用石墨板加緊，調整厚度，然后浸入到步驟（a）制備的溶液中，在真空浸漬罐中進行真空浸漬0.5～2h；其中涂刷的方法如下：將一層步驟（b）中的纖維布平鋪在石墨板上，用刷子將步驟（a）制備的溶液均勻的涂刷在纖維布上，然后在上面平鋪一層纖維布，以此涂刷和鋪層交替進行，制備預制體；

（d）將步驟（c）得到的預制體放到裂解爐中進行固化和熱處理；裂解爐中通入流動的保護氣氛，保護氣體流量為25～100ml/min；裂解爐以1～5℃/min升溫至150～500℃并保溫0.5～5h進行固化，然后以1～5℃/min升溫至800～300℃并保溫0.5～5h進行熱處理，得到致密化程度不高的復合材料；