[發明專利]結構/吸波一體化復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410131798.3
• 申請日: 2014-04-03
• 公開（公告）號: CN103923601A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 殷小瑋;李權;段文艷;張立同;成來飛
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種結構/吸波一體化復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（a）將陶瓷前驅體和二氯甲烷按照重量比為1:20到1:1比例進行配比，將重量分數為2.5～60%的微波吸收劑加入到陶瓷前驅體和溶劑中，使用磁力攪拌器進行機械攪拌0.5～5h，然后使用超聲波乳化分散機進行超聲分散0.5～2h，從而得到微波吸收劑均勻分散的溶液；

（b）采用化學氣相沉積法在透波纖維布表面沉積BN界面，沉積溫度為600～800℃，沉積時間為10～50h，沉積厚度為200～1500nm；

（c）將經過步驟（b）制備的纖維布疊成預制體，然后用石墨板加緊，調整厚度，然后浸入到步驟（a）制備的溶液中，在真空浸漬罐中進行真空浸漬0.5～2h；其中涂刷的方法如下：將一層步驟（b）中的纖維布平鋪在石墨板上，用刷子將步驟（a）制備的溶液均勻的涂刷在纖維布上，然后在上面平鋪一層纖維布，以此涂刷和鋪層交替進行，制備預制體；

（d）將步驟（c）得到的預制體放到裂解爐中進行固化和熱處理；裂解爐中通入流動的保護氣氛，保護氣體流量為25～100ml/min；裂解爐以1～5℃/min升溫至150～500℃并保溫0.5～5h進行固化，然后以1～5℃/min升溫至800～300℃并保溫0.5～5h進行熱處理，得到致密化程度不高的復合材料；

（e）采用CVI或者PIP方法致密化復合材料；其中CVI的方法如下：將步驟（d）中得到的復合材料在CVI沉積爐中沉積Si₃N₄，沉積溫度700～1000℃，沉積時間150～400h；其中PIP的方法如下：將步驟（d）中得到的復合材料按照步驟（b）中的浸漬法浸漬，然后按照步驟（c）的過程固化和熱處理，以此進行5～10個循環。

2.根據權利要求1所述的結構/吸波一體化復合材料的制備方法，其特征在于：所述的微波吸收劑為碳納米管、石墨烯、納米SiC粉、納米SiCN粉或納米SiC纖維的任一種。

3.根據權利要求1所述的結構/吸波一體化復合材料的制備方法，其特征在于：所述的纖維布為透波SiC纖維布、Si₃N₄纖維布、Al₂O₃纖維布、ZrO₂纖維布或SiO₂纖維布的任一種。

4.根據權利要求1所述的結構/吸波一體化復合材料的制備方法，其特征在于：所述的陶瓷前軀體是陶瓷產率在50%以上的聚硅碳烷、聚硅氮烷、聚硅硼氮烷或聚硅氧烷的任一種。

5.根據權利要求1所述的結構/吸波一體化復合材料的制備方法，其特征在于：所述的保護氣氛是Ar或者N₂的任一種。