[發(fā)明專利]一種用于油氣壓裂的可溶性Mg2Si基高強(qiáng)輕質(zhì)球的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410128444.3
• 申請(qǐng)日: 2014-04-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103894612A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 熊偉;于思榮;趙嚴(yán);徐英;王曉瓊;肖寒;郭瑾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油大學(xué)（華東）
• 主分類號(hào): B22F3/14
• 分類號(hào): B22F3/14;B22F1/00;C22C23/00;E21B43/26
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明專利涉及一種用于油氣壓裂的可溶性Mg₂Si基高強(qiáng)輕質(zhì)球的制備方法。

背景技術(shù)

在油氣工業(yè)中用常用到人工壓裂技術(shù)，該技術(shù)的成功應(yīng)用使得低滲透率的頁(yè)巖氣的開(kāi)采成為可能。典型的多級(jí)人工壓裂系統(tǒng)由一些內(nèi)部組成部分比如裸眼封隔器，鉆井孔隔離閥，滑套，滑套內(nèi)的坐封球座和坐封球（壓裂球）。

壓裂操作之后，坐封球和坐封球座必須從井內(nèi)移除，以便為生產(chǎn)提供暢通的通道。移除工作通常需要使用修井作業(yè)機(jī)，或者連續(xù)油井作業(yè)機(jī)來(lái)磨鉆出堵塞物。像用酚醛樹(shù)脂這種類型的材料制成的輕質(zhì)坐封球可以通過(guò)回流的辦法取出。但是，這些輕質(zhì)的材料通常又是低強(qiáng)度并且易于發(fā)生嚴(yán)重的塑性變形。如果變形壓力很小的話，又不足以將壓裂球壓離球座和使其流回表面進(jìn)行回收。如果生產(chǎn)時(shí)候流體的速率沒(méi)有達(dá)到足夠高，傳統(tǒng)的球會(huì)被殘余的壓裂/變形碎沙堵塞。所以，可靠的解決辦法就是發(fā)展一種材料能夠在壓裂的時(shí)候有足夠高的強(qiáng)度/可靠性，使其可以在壓裂時(shí)候發(fā)揮其應(yīng)有的作用之后，在鉆井液中腐蝕掉。盡管有著高強(qiáng)度，低質(zhì)量或者高腐蝕速率的材料數(shù)不勝數(shù)，但是制備一種材料擁有這三個(gè)屬性的材料是一個(gè)技術(shù)上的挑戰(zhàn)。

傳統(tǒng)的壓裂球或堵塞材料，如各種陶瓷球、高分子球等，要么強(qiáng)度低，或易于變形，或者不能溶解，需要專門的破碎工具進(jìn)行破碎或回流，常常引起油氣井堵塞，延長(zhǎng)了作業(yè)時(shí)間，增大了生產(chǎn)成本。

本發(fā)明利用制備的一種金屬間化合物Mg₂Si納米塊體材料作為壓裂過(guò)程使用的基體材料，具有機(jī)械強(qiáng)度高、質(zhì)量輕并且能在壓裂操作完成后逐漸自然溶解，可完全解決傳統(tǒng)壓裂材料的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明專利的目的在于提供一種金屬間化合物Mg₂Si納米塊體材料作為壓裂過(guò)程使用的基體材料，具有機(jī)械強(qiáng)度高、質(zhì)量輕并且能在壓裂操作完成后逐漸自然溶解，可完全解決傳統(tǒng)壓裂材料的缺點(diǎn)。

該方法采用如下技術(shù)方案：

一種用于油氣壓裂的可溶性Mg₂Si基高強(qiáng)輕質(zhì)球的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

步驟一，制備Mg₂Si基納米塊體

原料為Mg粉和Si粉，按質(zhì)量比為1.731-1.904：1制得原料粉體，將原料粉體加入過(guò)程控制劑制得混合物，所述過(guò)程控制劑和原料粉體的質(zhì)量比為6-10:1；

將上述混合物裝入不銹鋼真空球磨罐，在高純Ar（99.999%）保護(hù)下球磨，球磨時(shí)間7h-25h。

將球磨后的粉體轉(zhuǎn)入碳化鎢（WC）模具中，裝入熱壓爐進(jìn)行真空熱壓。保溫時(shí)間40-120min，熱壓壓力200MPa-1500MPa。最后獲得的樣品為直徑為10-200mm的圓柱塊體。

步驟二，

將步驟一所制得的圓柱塊體根據(jù)實(shí)際需要加工成不同直徑的可溶性Mg₂Si基高強(qiáng)輕質(zhì)球壓裂球。

所述步驟一中Mg粉的純度為99.5%，粒度為100目-200目，Si粉的純度為99.9%，粒度為150目-300目。

所述步驟一中過(guò)程控制劑選自正己烷或無(wú)水乙醇等。

所述步驟一中球磨機(jī)采用硬質(zhì)鋼球，該鋼球選自直徑為19mm的大球和10mm的小球，大小球比為1:4。

所述步驟一中球磨機(jī)采用氧化鋯球，該氧化鋯球選自直徑為19mm的大球和5mm的小球，大小球比為1:4。

所述步驟一中球磨采用行星式球磨機(jī)，轉(zhuǎn)速250rpm-400rpm。

有益效果：

1、本發(fā)明涉及的壓裂球材料采用的是以高強(qiáng)輕質(zhì)的金屬間化合物Mg₂Si為基體材料。該金屬間化合物具有機(jī)械強(qiáng)度高（壓縮強(qiáng)度1640MPa、楊氏模量120GPa）、質(zhì)量輕（密度1.95g/cm³左右）并且能在壓裂操作完成后在壓裂液中能逐漸自然溶解的特點(diǎn)。

2、本發(fā)明的壓裂球材料采用機(jī)械合金化-反應(yīng)熱壓的方法制備。制備的Mg₂Si壓裂材料的晶粒尺寸在20-90nm之間，致密度高（95%以上），機(jī)械強(qiáng)度高，可溶性能好。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖及實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明：

圖1不同配比下Mg₂Si塊體的XRD圖譜；

圖2Mg₂Si塊體的SEM斷口形貌(1500MP，400℃熱壓1h)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。