[發明專利]一種母液循環制備安息香產品的方法

有效

• 申請號: 201410127415.5
• 申請日: 2014-04-01
• 公開（公告）號: CN103936578A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 杜飛;馬發林;李家杰;孫亞雷
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07C49/83
• 分類號: C07C49/83;C07C45/75
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明涉及一種母液循環制備安息香產品的技術方法，屬于化工產品制備工藝技術領域。安息香產品的化學結構式為：?

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背景技術

安息香是一種重要的有機合成產品，廣泛用作感光性樹脂的光敏劑、粉末涂料的防縮孔劑；另外安息香也廣泛用于合成染料、合成醫藥的中間體。?

安息香的合成方法是由苯甲醛為原料，甲醇或乙醇溶液為反應溶劑，氰化鈉為催化劑，苯甲醛進行雙分子縮合反應而生成。?

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《湖北民族學院學報(自然科學版)》第26卷第2期，《包裝工程》第25卷第6期，《華北煤炭醫學院學報》第25卷第6期，《化學通報》2002年第1期公開了以苯甲醛為原料，甲醇或乙醇溶液為反應溶劑，維生素B1作為催化劑，在堿性條件下進行雙分子縮合反應而制備安息香產品，其不足之處在于反應收率低，生成成本較高。

《精細化工中間體》第6卷第5期，公開了以噻唑鹽為催化劑，通過苯甲醛縮合反應制備安息香產品，如，在反應釜中按比例加入苯甲醛和噻唑鹽，在堿性條件下，進行雙分子縮合反應，反應結束后冷卻析出結晶，抽濾，用冰無水乙醇洗滌，真空干燥，得到白色針狀晶體的安息香產品，其不足之處在于反應收率低，生成成本較高。?

以甲醇溶液為反應溶劑，氰化鈉為催化劑，苯甲醛進行雙分子縮合反應生成安息香的工藝方法為工業化生產過程中普遍采用的技術，也是相對于上述所公開技術中唯一可行的工業化生產技術；進一步改良的技術是采用50-60%的低濃度的甲醇溶液，加入季銨鹽類陽離子表面活性劑以改善相界面的傳質效果，提高原料轉化率和產品的收率，該技術方法存在的主要問題在于：縮合反應結束后，得到產品不是具有相對較大粒徑的結晶態物質，而是微細結晶體的形態混于反應溶劑中形成反應混合液，冷卻降溫后一部分微晶體產物聚集，形成顆粒狀團聚狀態產品，其中包含了很多雜質；另一部分微晶體產物直接混合于反應溶劑中，形成泥漿狀的固液混合物，兩種狀態的反應產物共混形成最終的反應混合液，將其進行固液分離，提取出所需要的固體物為安息香產品；由于泥漿狀的固液混合物給產品的分離造成很大的困難，在強制分離的情況下分離效率很低，另外，分離出的固體濾餅中含有更多的雜質和包裹反應母液，形成較堅固的含濕濾餅，干燥脫出溶劑后形成更加堅硬的固體塊，需要經過粉碎機破碎后形成淡黃色細粉安息香產品。?

上述工藝技術生產的安息香產品質量差是無可非議的，其主要原因在于：苯甲醛在縮合反應過程中生成兩種物質，一種是安息香，另一種反應過程中伴隨生成的多種副產物混合形成的非固態化合物的油狀物質，顯棕紅色，在反應過程的至始至終伴隨安息香產物共同混合在反應混合液中，當安息香產物微晶團聚物的形態生成，副產物會進入安息香的團聚體內或黏附在團聚體表面，洗滌僅僅是除去表面的帶色雜質，而內部的依然存在，致使經過粉碎機破碎后得到的安息香產品顏色偏淡黃色，而且無法通過產品的多次洗滌來消除，這樣的安息香純度較低，95-98％左右；熔點偏低，通常小于132℃。用于粉末涂料的添加劑，在光、熱老化條件下，抗老化性能較差，產品的下一步應用受到限制。?

為了獲得高品質的安息香產品，通常需要對淡黃色細粉安息香產品進行重結晶精制提純，得到白色的安息香顆粒結晶體產品，但由于溶解損失較大，產品的最終收率較低；而且工藝過程增加，溶劑消耗增加，能源消耗增加，生產成本高。?

眾所周知，甲醇具有毒性易燃、易爆、易揮發等缺點。在制備安息香過程中采用水作為反應介質，具有不可燃、無毒、使用安全、成本低的優點。?

CN?103288609A公開了一種以水為反應溶劑，選擇一種復合表面活性劑或一種季銨鹽型陽離子表面活性劑、相轉移催化劑、并加入無機鹽和分散劑，在良好的水乳化反應體系中，苯甲醛原料進行雙分子縮合反應制備高品質安息香產品的工藝方法。?

發明內容