[發(fā)明專利]一種母液循環(huán)制備安息香產(chǎn)品的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410127415.5
• 申請(qǐng)日: 2014-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN103936578A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜飛;馬發(fā)林;李家杰;孫亞雷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C49/83
• 分類號(hào): C07C49/83;C07C45/75
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種母液循環(huán)制備安息香產(chǎn)品的方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行：

按比例依次將反應(yīng)母液、苯甲醛、水、氫氰酸、第一批陽(yáng)離子表面活性劑、相轉(zhuǎn)移催化劑、分散劑、無機(jī)鹽加入反應(yīng)釜中，攪拌，升溫至45-65℃，加入第二批陽(yáng)離子表面活性劑，保溫反應(yīng)1.0-2.0h，；加入第三批的陽(yáng)離子表面活性劑，升溫至55-70℃，保溫反應(yīng)1.5-2.5h，至反應(yīng)結(jié)束；降溫至20-25℃，得到固、液反應(yīng)混合液，過濾，分離出的濾液既反應(yīng)母液，收集，稱重；分離出安息香固體粗產(chǎn)品，用質(zhì)量濃度為70-80%的乙醇洗滌除去表面雜質(zhì)，干燥，得安息香白色較大顆粒的結(jié)晶產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種母液循環(huán)制備安息香產(chǎn)品的方法，其特征在于其中所述的陽(yáng)離子表面活性劑指的是十二烷基二甲基芐基氯化銨；所述的氫氰酸指的是質(zhì)量濃度是20%的氰化氫水溶液；所述的相轉(zhuǎn)移催化劑指的是聚乙二醇(PEG-400)；所述的無機(jī)鹽指的是硫酸鈉、氯化鈉或碳酸鈉；所述的分散劑指的是異辛烷、環(huán)己烷或甲苯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種母液循環(huán)制備安息香產(chǎn)品的方法，其特征在于其中所述的陽(yáng)離子表面活性劑分三批加入，第一批：第二批：第三批的質(zhì)量比為31.0-66.6：16.6-34.4：16.6-34.4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種母液循環(huán)制備安息香產(chǎn)品的方法，其特征在于其中所述的反應(yīng)體系中各種物料的配合比例按照質(zhì)量比計(jì)，苯甲醛：反應(yīng)母液=1:1.4-1.6；苯甲醛：水=1:0.10-0.35；苯甲醛：氰化氫水溶液=1:0.0033-0.0060；苯甲醛：十二烷基二甲基芐基氯化銨=1:0.0145-0.0300；苯甲醛：聚乙二醇=0.015-0.024；苯甲醛：分散劑=1:0.003-0.006；苯甲醛：無機(jī)鹽=1:0.0018-0.0060。