[發明專利]靛紅酸酐及其衍生物的合成方法

有效

• 申請號: 201410126052.3
• 申請日: 2014-04-01
• 公開（公告）號: CN103848794A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 張旭;李紅艷;俞磊;葉劍青;張明;徐清
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C07D265/26
• 分類號: C07D265/26;C07D413/04
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

1.靛紅酸酐及其衍生物的合成方法，其特征在于：在有機硒催化劑的催化下，將雙氧水與靛紅或靛紅的衍生物混合進行氧化反應，制備靛紅酸酐或靛紅酸酐的衍生物。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：將靛紅或靛紅的衍生物與有機硒催化劑混合后加入雙氧水和DMF、乙腈混合組成的混合溶液，經攪拌反應后，再加入氯化亞鐵溶液，用乙酸乙酯萃取，取得有機層，用無水硫酸鈉干燥，蒸干溶劑，殘渣用柱層析分離，得靛紅酸酐或靛紅酸酐的衍生物。

3.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述靛紅的衍生物中，取代基位于芳環或氮上，取代基種類包括烷基、芳基、烷氧基、芳氧基、鹵素、硫族元素基團、氮族元素基團、酰基、烯基、炔基、雜環中的任意一種。

4.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述有機硒化合物為二苯基二硒醚或4,4’-二甲氧基二苯基二硒醚或4,4’-二氟二苯基二硒醚。

5.根據權利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述有機硒化合物為二苯基二硒醚。

6.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述氧化反應的溫度條件為20～40℃。

7.根據權利要求6所述的合成方法，其特征在于：所述氧化反應的溫度條件為25℃。

8.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于：先將DMF和乙腈混合組成DMF占體積百分比為10～50%的極性溶劑，再將雙氧水與極性溶劑混合形成雙氧水質量百分比為30～50%的混合溶液。

9.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述靛紅或靛紅的衍生物與有機硒催化劑、雙氧水的投料摩爾比為20︰1︰40。