[發明專利]一種從山莓葉中分離對羥基肉桂酸乙酯的方法及用途有效
| 申請號: | 201410124854.0 | 申請日: | 2014-03-31 |
| 公開(公告)號: | CN103922935A | 公開(公告)日: | 2014-07-16 |
| 發明(設計)人: | 常云佩;劉曉娟;曹庸;劉欣;周麗萍 | 申請(專利權)人: | 曹庸 |
| 主分類號: | C07C69/732 | 分類號: | C07C69/732;C07C67/48;A61P1/12 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 510642 廣東省廣州市天河*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 山莓葉中 分離 羥基 肉桂 酸乙酯 方法 用途 | ||
1.一種從山莓葉中分離對羥基肉桂酸乙酯的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將山莓葉用濃度為80~100%乙醇60℃水浴加熱旋轉提取3~5次,山莓葉與乙醇質量體積比為1g:15~20mL,每次2h,合并提取液,真空濃縮回收溶劑,得提取物浸膏;
(2)將提取物浸膏加水溶解,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取,分別得到石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取液,減壓回收溶劑,得各提取部位粉末;以抗家兔離體腸運動實驗為活性跟蹤模型,得出其活性段主要集中在乙酸乙酯層;
(3)將乙酸乙酯層萃取物進行硅膠柱色譜分離,先用中壓柱層析分離,洗脫劑選用石油醚與乙酸乙酯,乙酸乙酯與甲醇進行梯度洗脫,洗脫的流速為?15?mL/min,柱層析的檢測波長分別為?220?nm、265?nm,同時每管收集的流份量為20?mL;進行家兔離體腸運動實驗,篩選出其抗腹瀉活性強的組分;
(4)將抗腹瀉活性強的組份進行低壓硅膠柱層析分離純化,用氯仿與甲醇進行梯度洗脫,每20?mL?收集一瓶,通過薄層層析法分析,將含有相同組分的流份合并,并進行家兔離體腸運動實驗,篩選出其抑制作用最強的組分,將該組分用反相ODS填料開放柱進行柱色譜分離,用甲醇-水洗脫,得到該化合物。
2.根據權利要求1所述的從山莓葉中分離對羥基肉桂酸乙酯的方法,其特征在于,步驟(1)中,加熱旋轉提取3次,山莓葉與乙醇質量體積比分別為1g:7mL,1g:4mL,1g:4mL。
3.根據權利要求1所述的從山莓葉中分離對羥基肉桂酸乙酯的方法,其特征在于,步驟(3)中,用石油醚與乙酸乙酯進行梯度洗脫時,石油醚和乙酸乙酯的體積配比依次為100:0、50:50、20:80,乙酸乙酯與甲醇進行梯度洗脫時,乙酸乙酯和甲醇的體積配比依次為100:0、80:1、40:1、20:l、10:l、5:1、l:l、0:1。
4.根據權利要求1所述的從山莓葉中分離對羥基肉桂酸乙酯的方法,其特征在于,步驟(4)中,用氯仿與甲醇進行梯度洗脫洗脫時,氯仿和甲醇的體積配比依次為25:1,20:1?,15:1?,10:1?,5:1。
5.從山莓葉中分離的對羥基肉桂酸乙酯在制備抗腹瀉藥物方面的用途。
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