[發(fā)明專利]一種還原橄欖綠B染料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410123177.0
• 申請日: 2014-03-27
• 公開（公告）號: CN103897424A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱文樸;唐波;陳億;吳飛
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶華彩化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: C09B5/24
• 分類號: C09B5/24
• 代理公司: 云南派特律師事務(wù)所 53110
• 代理人: 龔筍根

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種染料的制備方法，具體設(shè)計一種還原橄欖綠B染料的制備方法。

背景技術(shù)

還原橄欖綠B染料為深灰綠色粉末，是染整工業(yè)中常用的一種綠色染料。還原橄欖綠B主要用于棉纖維的染色與棉布的印花，勻染性和親和力都好。還原橄欖綠B也用于染羊毛、蠶絲、維棉、滌棉等混紡織物，并且多用于拼色：如與還原藍(lán)RSN、還原深藍(lán)BO拼成還原深藍(lán)VB；與還原卡其GG拼染草綠；與還原黃GCN、還原灰BG拼染各種色光橄欖綠色等。還原橄欖綠B的分子結(jié)構(gòu)式如下：

現(xiàn)有技術(shù)中還原橄欖綠B染料制備方法為：以3－溴代苯繞蒽酮與1－氨基蒽醌在固相反應(yīng)器中反應(yīng)制得蒽醌亞胺，而蒽醌亞胺是在丁醇和氫氧化鉀溶液中反應(yīng)制得還原橄欖綠B染料。由于制備蒽醌亞胺的反應(yīng)是在熔融狀態(tài)下，常出現(xiàn)攪拌不均使得反應(yīng)不完全的現(xiàn)象，并且制得的產(chǎn)品質(zhì)量也偏低；而合成還原橄欖綠B染料的反應(yīng)中由于丁醇沸點低，揮發(fā)性大，回收困難，造成極大的環(huán)境污染，且所用堿為氫氧化鉀固堿，而造成原料消耗高，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、成本較低、且產(chǎn)品質(zhì)量好的還原橄欖綠B染料及其制備方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種還原橄欖綠B染料的制備方法包括如下步驟：

a.將3-溴苯繞蒽酮與1-氨基蒽醌溶于有機(jī)溶劑中，加入催化劑和縛酸劑，加熱至200-220℃溫度下縮合反應(yīng)，除去溶劑，過濾，濾餅水洗至中性后干燥即得蒽醌亞胺；

b.將步驟a制備的蒽醌亞胺在三甘醇堿性水溶液中，于150±2℃溫度下反應(yīng)3-6h，過濾，濾餅水洗至中性后干燥即得產(chǎn)品。

3-溴苯繞蒽酮與1-氨基蒽醌分子結(jié)構(gòu)式分別為：

本發(fā)明利用兩者縮合制得蒽醌亞胺，然后再在堿性條件下反應(yīng)生產(chǎn)還原橄欖綠B。

進(jìn)一步的，所述的步驟a中的有機(jī)溶劑為硝基苯。

進(jìn)一步的，所述的步驟a中的催化劑為氧化銅。

進(jìn)一步的，所述的步驟a中的縛酸劑為碳酸鈉。

進(jìn)一步的，所述的三甘醇堿性溶液為含有5-10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的三甘醇和40-50%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的堿的水溶液，所述的堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉或其兩者混合。

進(jìn)一步的，所述的步驟a中加熱步驟分兩步進(jìn)行：先將混合液升溫至110-120℃，恒溫0.5-2h，然后再升溫至200-220℃恒溫1.5-3h。

進(jìn)一步的，所述的步驟a中的除去溶劑步驟為將縮合反應(yīng)后的產(chǎn)物減壓蒸餾去除硝基苯，再降溫至70-80℃進(jìn)行0.5-2h打漿。打漿即利用打漿機(jī)對溶液進(jìn)行敞開地攪拌。

進(jìn)一步的，所述步驟b中過濾步驟前將反應(yīng)產(chǎn)物加水降溫至70-80℃，通入氧氣氧化1-3h。

進(jìn)一步的，所述步驟a中的3-溴代苯繞蒽酮、1-氨基蒽醌、催化劑、縛酸劑、有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為（60-80）：（45-55）：（2-5）：（20-30）：（450-550）。

進(jìn)一步的，所述步驟b中三甘油堿性溶劑與蒽醌亞胺的質(zhì)量比為5-10：1。

上述技術(shù)方案中各組分的用量是參與反應(yīng)的最佳原料比例，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)進(jìn)行等同的變化。例如：因為工業(yè)生產(chǎn)本身的誤差導(dǎo)致的參數(shù)變化與本發(fā)明的技術(shù)方案等同。

本發(fā)明制備還原橄欖綠B的方法工藝簡單、生產(chǎn)周期短、原料來源方便、生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高，且整個生產(chǎn)工藝的成本低，所有溶劑均和回收再利用，對環(huán)境造成的污染小。

具體實施方式

為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更加清楚和明確本發(fā)明的技術(shù)方案，特提供下面優(yōu)選的實施例，但本發(fā)明的技術(shù)思想并不限于以下實施例。

實施例一

制備蒽醌亞胺：

1、將12kg氧化銅、100kg碳酸鈉、200kg1-氨基蒽醌、300kg3-溴代苯繞蒽酮依次加入滾筒反應(yīng)器中，密閉設(shè)備，用真空將2000kg硝基苯抽入反應(yīng)器中。

2、轉(zhuǎn)動反應(yīng)器，打開燃燒爐升溫。升溫至110-120℃脫水30分鐘，

繼續(xù)升溫到210℃，保溫反應(yīng)2小時。

3、保溫反應(yīng)完后，開真空蒸出硝基苯，經(jīng)冷凝器冷凝回收。硝基苯蒸盡后，降溫至80℃，真空出料至水煮鍋。

4、在水煮鍋中用70℃的熱水打漿1小時，經(jīng)壓濾機(jī)過濾，水洗至中性，壓縮空氣吹干，卸料待用。

制備還原橄欖綠B：

1、將配制好的500kg蒽醌亞胺和由300kg三甘醇、800kg氫氧化鈉、400kg氫氧化鉀和1500kg水配置的溶液加入堿熔鍋中攪拌均勻。