[發明專利]一種還原橄欖綠B染料的制備方法

有效

• 申請號: 201410123177.0
• 申請日: 2014-03-27
• 公開（公告）號: CN103897424A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 朱文樸;唐波;陳億;吳飛
• 申請（專利權）人: 重慶華彩化工有限責任公司
• 主分類號: C09B5/24
• 分類號: C09B5/24
• 代理公司: 云南派特律師事務所 53110
• 代理人: 龔筍根

1.一種還原橄欖綠B染料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

a.將3-溴苯繞蒽酮與1-氨基蒽醌溶于有機溶劑中，加入催化劑和縛酸劑，加熱至200-220℃溫度下縮合反應，除去溶劑，過濾，濾餅水洗至中性后干燥即得蒽醌亞胺；

b.將步驟a制備的蒽醌亞胺在三甘醇堿性水溶液中，于150±2℃溫度下反應3-6h，過濾，濾餅水洗至中性后干燥即得產品。

2.根據權利要求1所述的還原橄欖綠B染料的制備方法，其特征在于：所述的步驟a中的有機溶劑為硝基苯。

3.根據權利要求1所述的還原橄欖綠B染料的制備方法，其特征在于：所述的步驟a中的催化劑為氧化銅。

4.根據權利要求1所述的還原橄欖綠B染料的制備方法，其特征在于：所述的步驟a中的縛酸劑為碳酸鈉。

5.根據權利要求1所述的還原橄欖綠B染料的制備方法，其特征在于：所述的三甘醇堿性溶液為含有5-10%質量分數的三甘醇和40-50%質量分數的堿的水溶液，所述的堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉或其兩者混合。

6.根據權利要求1至5中任意一項所述的還原橄欖綠B染料的制備方法，其特征在于：所述的步驟a中加熱步驟分兩步進行：先將混合液升溫至110-120℃，恒溫0.5-2h，然后再升溫至200-220℃恒溫1.5-3h。

7.根據權利要求1至5中任意一項所述的還原橄欖綠B染料的制備方法，其特征在于：所述的步驟a中的除去溶劑步驟為將縮合反應后的產物減壓蒸餾去除硝基苯，再降溫至70-80℃進行0.5-2h打漿。

8.根據權利要求1所述的還原橄欖綠B染料的制備方法，其特征在于：所述步驟b中過濾步驟前將反應產物加水降溫至70-80℃，通入氧氣氧化1-3h。

9.根據權利要求1至4中任意一項所述的還原橄欖綠B染料的制備方法，其特征在于：所述步驟a中的3-溴代苯繞蒽酮、1-氨基蒽醌、催化劑、縛酸劑、有機溶劑的質量比為（60-80）：（45-55）：（2-5）：（20-30）：（450-550）。

10.根據權利要求1或5所述的還原橄欖綠B染料的制備方法，其特征在于：所述步驟b中三甘油堿性溶劑與蒽醌亞胺的質量比為5-10：1。