[發明專利]一種有機硅改性環氧樹脂封裝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201410119682.8
• 申請日: 2014-03-27
• 公開（公告）號: CN103897644A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 呂滿庚;張燕;張云飛;梁利巖
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司南雄材料生產基地;中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J11/08;C08G77/08;C08G77/04;H01L33/56
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 張燕玲

1.一種有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）有機硅固化劑的制備：向反應容器中依次加入有機硅單體、溶劑A，攪拌均勻，升溫至60～80℃，然后加入催化劑、去離子水及溶劑B的混合液，反應3～5個小時，旋蒸，得到有機硅聚合物；

2）固化膠的制備：將旋蒸后得到的有機硅聚合物、環氧樹脂以及助劑進行混合，攪拌均勻后倒入預熱的模具中，抽除氣泡，放置12～24h，然后按照70℃/2～3h，110℃/2～3h，150℃/2～3h固化流程進行固化，冷卻脫模，得到有機硅改性環氧樹脂材料。

2.根據權利要求1所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述有機硅單體為二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一種以上。

3.根據權利要求2所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述有機硅單體為γ-氨丙基三乙氧基硅烷，含苯基有機硅單體與含甲基有機硅單體的混合物。

4.根據權利要求3所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：所述含苯基有機硅單體與含甲基有機硅單體按照苯基/甲基的摩爾比值為0.2～1.1進行配比；所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量為有機硅單體總質量的30%～100%。

5.根據權利要求1所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述溶劑A為二氧六環、乙醇、異丙醇和甲苯中的一種以上；

所述溶劑A用量與γ-氨丙基三乙氧基硅烷用量比為：溶劑A（mL）：γ-氨丙基三乙氧基硅烷（mol）=20～30：0.05。

6.根據權利要求1所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述催化劑為氯化氫、硫酸、四甲基氫氧化銨或二月桂酸二丁基錫；所述催化劑用量為有機硅單體用量的1～3wt%；所述去離子水與有機硅單體摩爾比為2：1～3：1；

所述溶劑B為二氧六環、乙醇、異丙醇和甲苯中的一種以上；所述溶劑B用量與γ-氨丙基三乙氧基硅烷用量比為：溶劑B（mL）：γ-氨丙基三乙氧基硅烷（mol）=10～20：0.05。

7.根據權利要求1所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述環氧樹脂為環氧樹脂E51、環氧樹脂E44和環氧樹脂xy622中的一種以上。

8.根據權利要求1所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述的環氧樹脂與有機硅聚合物的用量通過固化反應的焓變曲線進行確定，具體步驟為：將環氧樹脂與有機硅聚合物按照一系列不同的質量比進行混合，得到不同質量比混合物，隨后采用DSC技術測定不同質量比混合物的固化反應的焓變，最后將這些焓變值繪制成曲線，得到固化反應的焓變曲線，選取與最大固化焓變值相對應的質量比，從而確定環氧樹脂與有機硅聚合物的用量。

9.根據權利要求1所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述助劑的用量為環氧樹脂與有機硅聚合物總質量的1%～3%；所述的助劑為光穩定劑、抗氧劑和紫外吸收劑中的一種以上。

10.根據權利要求9所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于：所述光穩定劑為光穩定劑622、光穩定劑770和光穩定劑802中一種以上；

所述的紫外吸收劑為2,4-二羥基二苯甲酮和2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一種以上；

所述的抗氧劑為抗氧劑1076、抗氧劑1010和抗氧劑264中的一種以上。