[發(fā)明專利]一種有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410119682.8
• 申請(qǐng)日: 2014-03-27
• 公開（公告）號(hào): CN103897644A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂滿庚;張燕;張?jiān)骑w;梁利巖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中科院廣州化學(xué)有限公司南雄材料生產(chǎn)基地;中科院廣州化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C09J163/00
• 分類號(hào): C09J163/00;C09J11/08;C08G77/08;C08G77/04;H01L33/56
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 張燕玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于LED封裝材料領(lǐng)域，涉及一種環(huán)氧樹脂封裝膠，具體涉及一種有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠的制備方法。

背景技術(shù)

LED由于具有高效、節(jié)能、環(huán)保、壽命長、易維護(hù)、體積小、可靠性高等優(yōu)點(diǎn)，被成為21世紀(jì)最有發(fā)展前景的綠色照明光源。LED的發(fā)光性能不僅與發(fā)光材料有關(guān)，封裝材料的性能對(duì)其發(fā)光效率的影響也至關(guān)重要。LED的封裝主要是對(duì)發(fā)光芯片的封裝，不僅要求起到保護(hù)發(fā)光芯片的作用，同時(shí)要求具有高度的透光度，因而對(duì)封裝材料要求比較特殊。目前，隨著LED技術(shù)的迅猛發(fā)展，尤其是發(fā)光效率的逐步提高，封裝材料要求具有高透光率、折光率及高熱率、耐紫外和熱老化、低應(yīng)力、吸水率、離子含量和低熱膨脹系數(shù)等特點(diǎn)。

環(huán)氧樹脂由于具有優(yōu)異的粘結(jié)性、電絕緣性能、密封性、耐腐蝕性和介電性能等，被廣泛應(yīng)用于膠黏劑、涂料、電子封裝材料以及纖維以及纖維增強(qiáng)復(fù)合材料等領(lǐng)域。但環(huán)氧樹脂固化后內(nèi)應(yīng)力大，耐濕熱性較差，斷裂韌性和耐沖擊性能欠佳，很大程度上限制了其在高端領(lǐng)域的應(yīng)用。因而，提高環(huán)氧樹脂的韌性及耐沖擊性能一直是國內(nèi)外研究者研究的重要課題。

有機(jī)硅由于特殊的分子結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)異的熱穩(wěn)性性、柔韌性、耐水性、耐候性、阻燃性及低表面能等優(yōu)點(diǎn)。采用其對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行增韌改性，既可提高環(huán)氧樹脂的韌性，又能改善其耐熱性、耐開裂行，同時(shí)還可降低其吸水性，是目前國內(nèi)外電子及半導(dǎo)體封裝領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)和重點(diǎn)。專利申請(qǐng)CN103319692A報(bào)道了一種有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠的制備方法，所得產(chǎn)物具有較高的透光率、粘結(jié)力及力學(xué)強(qiáng)度等性能，但是合成工藝復(fù)雜。專利申請(qǐng)CN102838728A介紹了一種有機(jī)硅增韌環(huán)氧樹脂的方法，但所加聚有機(jī)硅比較單一，所得聚合物雖然韌性及力學(xué)性能有一定提高，但作為封裝膠折射率無法滿足高功率LED封裝膠的需要。專利申請(qǐng)申請(qǐng)?zhí)枮?01210167255.8介紹了一種有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的方法，所制備的改性樹脂柔韌性好，耐高低溫、耐紫外、耐老化，但所選用單體含氯，實(shí)驗(yàn)后處理較為繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的制備方法。本發(fā)明制備條件溫和，制備工藝簡(jiǎn)單，且光學(xué)、熱力學(xué)性能優(yōu)異，可應(yīng)用于LED的封裝。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的制備方法，包括以下步驟：

1）有機(jī)硅固化劑的制備：向反應(yīng)容器中依次加入有機(jī)硅單體、溶劑A，攪拌均勻，升溫至60～80℃，然后加入催化劑、去離子水及溶劑B的混合液，反應(yīng)3～5個(gè)小時(shí)，旋蒸，得到有機(jī)硅聚合物。

2）固化膠的制備：將旋蒸后得到的有機(jī)硅聚合物、環(huán)氧樹脂以及助劑進(jìn)行混合，攪拌均勻后倒入預(yù)熱的模具中，抽除氣泡，放置12～24h，然后按照70℃/2～3h，110℃/2～3h，150℃/2～3h固化流程進(jìn)行固化，冷卻脫模，得到有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂材料。

步驟1）中所述有機(jī)硅單體為二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）中的一種以上。

步驟1）中所述有機(jī)硅單體為γ-氨丙基三乙氧基硅烷，含苯基有機(jī)硅單體與含甲基有機(jī)硅單體的混合物。

所述含苯基有機(jī)硅單體與含甲基有機(jī)硅單體按照苯基/甲基（Ph/Me）的摩爾比值為0.2～1.1進(jìn)行配比；所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量為有機(jī)硅單體總質(zhì)量的30%～100%。

所述溶劑A用量與γ-氨丙基三乙氧基硅烷用量比為：溶劑A（mL）：γ-氨丙基三乙氧基硅烷（mol）=20～30：0.05。

所述溶劑A為二氧六環(huán)、乙醇、異丙醇和甲苯中的一種以上。

所述催化劑用量為有機(jī)硅單體用量的1～3wt%。

所述催化劑為氯化氫（HCl）、硫酸（H₂SO₄）、四甲基氫氧化銨或二月桂酸二丁基錫。

所述去離子水與有機(jī)硅單體摩爾比為（2：1）～（3：1）。

所述溶劑B為二氧六環(huán)、乙醇、異丙醇和甲苯中的一種以上。

所述溶劑B用量與γ-氨丙基三乙氧基硅烷用量比為：溶劑B（mL）：γ-氨丙基三乙氧基硅烷（mol）=10～20：0.05。

步驟2）中所述環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂E51、環(huán)氧樹脂E44和環(huán)氧樹脂xy622中的一種以上。