[發(fā)明專利]一種真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410119559.6
• 申請日: 2014-03-27
• 公開（公告）號: CN103868776A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 單智偉;李雁淮;張丹利;吳建東;張曉哲
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室。

背景技術(shù)

透射電鏡把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射電子顯微鏡的分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～百萬倍。原位環(huán)境透射電鏡可以實現(xiàn)在電鏡反應(yīng)室中實時觀察樣品變化，包括通入特定氣氛或者增加電磁場下樣品發(fā)生的反應(yīng)。

但是，環(huán)境透射電鏡屬于高精密設(shè)備，真空度一般為10～7Pa，腔體內(nèi)潔凈度極高，不可以做真空度至0.1Pa的實驗以及環(huán)境氣體不能具有腐蝕性。現(xiàn)有真空預(yù)反應(yīng)室多是針對化工過程等，與環(huán)境透射電鏡相匹配的預(yù)反應(yīng)室尚未報道。而環(huán)透電鏡腔體內(nèi)中不允許腐蝕性氣體等存在。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決上述問題，提供一種為顯微鏡觀察的樣品提供預(yù)處理的真空電鏡樣品真空預(yù)反應(yīng)室，該反應(yīng)室為原位環(huán)境透射電鏡樣品提供預(yù)反應(yīng)室，在此預(yù)反應(yīng)室中對樣品進行預(yù)處理，包括0.1Pa下反應(yīng)以及含有腐蝕性氣體的反應(yīng)，從而達到保護原電鏡而處理樣品的目的。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：包括支架，以及安裝在支架上的真空腔體；真空腔體的前端連接有轉(zhuǎn)接套筒，轉(zhuǎn)接套筒上連接有樣品桿；真空腔體一側(cè)并排設(shè)置有與外真空泵相連的抽氣閥套裝和用于放出腐蝕性氣體的放氣閥套裝；真空腔體的后端連接有用于通入反應(yīng)氣體并與外界氣瓶連接的進氣通道，進氣通道上設(shè)置有用于控制進氣通道通斷的進氣閥。

所述的樣品桿為表面光潔并帶有密封圈的316L不銹鋼樣品桿。

所述的真空腔體為柱狀316L不銹鋼腔體，且其前端設(shè)置有一端用于減小體積的過渡管。

所述的真空腔體的另一側(cè)并排設(shè)置有用于測量真空腔體內(nèi)真空度的型號為KF16-2的真空熱偶規(guī)和用于安裝傳感器或真空計的不銹鋼預(yù)留法蘭。

所述的真空腔體的頂部安裝有觀察反應(yīng)進度的觀察窗，觀察窗的直徑為100mm，采用鋼化玻璃制成。

所述的連接套筒包括與真空腔體相配合并且?guī)в忻芊馊Φ霓D(zhuǎn)接法蘭，轉(zhuǎn)接法蘭通過螺母將其固定并密封于真空腔體上。

所述的進氣閥采用型號為sw-1的進氣針閥。

所述的抽氣閥套裝采用型號為KF40-1的膠圈密封角閥，放氣閥套裝采用直徑為6mm、型號為cf16-1的閥門。

所述的進氣管道的直徑為8mm。

所述的支架為兩個間距為150mm的不銹鋼支架。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明在真空腔體的前端通過轉(zhuǎn)接套筒連接樣品桿，在真空腔體的側(cè)面設(shè)置與外真空泵相連的抽氣閥套裝和用于放出腐蝕性氣體的放氣閥套裝，并在真空腔體的末端設(shè)置進氣管道，且在進氣管道上安裝用于控制進氣管道通斷的進氣閥，使得本發(fā)明能夠為原位環(huán)境透射電鏡觀察對象（即樣品）提供了一個預(yù)處理的環(huán)境，可以保護原有電鏡觀察腔，為原位環(huán)境透射電鏡應(yīng)用范圍拓展提供了合理方案。本發(fā)明彌補了現(xiàn)有技術(shù)的空白，針對各種透射電鏡樣品預(yù)處理而設(shè)計，能夠完成環(huán)境透射電鏡樣品的預(yù)反應(yīng)處理。本發(fā)明可以拓寬環(huán)境透射電鏡的使用范圍，能將樣品處理達到更加多樣化的效果，能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的時效處理，較高壓反應(yīng)以及與腐蝕性氣體反應(yīng)等原有設(shè)備無法實現(xiàn)的效果，有助于基礎(chǔ)科學(xué)研究。

進一步的，本發(fā)明選擇合適不銹鋼材料，可以抗硫抗氯腐蝕，在無水蒸氣的情況下可以抗硫抗氯腐蝕；對于壁厚等依據(jù)現(xiàn)有經(jīng)驗公式以及先進有限元模擬，保留一定裕量進行設(shè)計。

進一步的，對于真空腔體與原有原位電鏡樣品桿的銜接，本發(fā)明采用加工精度更高的轉(zhuǎn)接套筒，使該反應(yīng)室通過更換轉(zhuǎn)接套筒應(yīng)用于不同尺寸的樣品桿。

進一步的，本發(fā)明通過設(shè)計進氣管路，反應(yīng)氣體可充分與樣品進行反應(yīng)；另外在真空腔體的頂部設(shè)計觀察窗方便實驗人員宏觀觀察反應(yīng)進度。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明的主視圖；

圖3為圖2的左視圖；

圖4為本發(fā)明的剖視圖；

圖5為圖2的俯視圖。

其中，1為樣品桿；2為轉(zhuǎn)接法蘭；3為螺母；4為真空腔體；5為真空熱偶規(guī)；6為觀察窗；7為進氣針閥；8為進氣通道；9為預(yù)留法蘭；10為抽氣閥套裝；11為放氣閥套裝；12為支架；13為支架。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細的說明：