[發明專利]一種別嘌醇雜質C的合成方法有效
| 申請號: | 201410117885.3 | 申請日: | 2014-03-26 |
| 公開(公告)號: | CN103910715A | 公開(公告)日: | 2014-07-09 |
| 發明(設計)人: | 袁慧星;李國弢;劉建;馬亞平;袁建成 | 申請(專利權)人: | 深圳翰宇藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D403/04 | 分類號: | C07D403/04 |
| 代理公司: | 深圳市深佳知識產權代理事務所(普通合伙) 44285 | 代理人: | 唐華明 |
| 地址: | 518057 廣東省深圳市南山區*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 種別 雜質 合成 方法 | ||
1.一種如式I所示化合物的合成方法,其特征在于,包括:
在有機溶劑存在的條件下,如式II所示的3-氨基吡唑-4-甲酰胺與二甲酰胺發生環化反應,精制,即得;
2.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有機溶劑為二甲苯、DMSO或甲苯中的一種或兩者以上的混合物。
3.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,以g/mL計,所述3-氨基吡唑-4-甲酰胺與所述有機溶劑的質量體積比為1:(15~25)。
4.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述3-氨基吡唑-4-甲酰胺與所述二甲酰胺的摩爾比為1:(1.0~1.2)。
5.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述環化反應的溫度為140℃~150℃,時間為5~7h。
6.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述精制具體為:與后處理溶劑混合,析晶,即得。
7.根據權利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述后處理溶劑為石油醚或正己烷中的一種或兩者的混合物。
8.根據權利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述析晶的溫度為60℃~90℃。
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