[發明專利]一種制備呋喃肟酸的方法

有效

• 申請號: 201410116742.0
• 申請日: 2014-03-27
• 公開（公告）號: CN103923040A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 任會學;孫友敏;王琦;魏小鋒;高志敏;姜佳慧
• 申請（專利權）人: 山東建筑大學
• 主分類號: C07D307/54
• 分類號: C07D307/54
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 崔苗苗

1.一種制備呋喃肟酸的方法，其特征是，包括步驟如下：

（1）將2-乙酰基呋喃與亞硝酸鈉、鹽酸在水中混合發生肟化反應生成酮肟，酮肟在BrΦnsted酸離子液體催化劑催化下發生Beckmann重排反應生成酰胺，酰胺酸性條件下水解、分離提純得到2-氧代-2-呋喃基乙酸；

（2）將2-氧代-2-呋喃基乙酸在溶劑中酸性條件下與甲氧胺鹽酸鹽反應，分離、提純得到呋喃肟酸。

2.根據權利要求1所述的一種制備呋喃肟酸的方法，其特征是，步驟（1）所述的2-乙酰基呋喃與亞硝酸鈉、HCl的摩爾比為1:1～2.5:1.5～2.0。

3.根據權利要求1所述的一種制備呋喃肟酸的方法，其特征是，步驟（1）所述的肟化反應溫度在20～50℃，反應2-6h。

4.根據權利要求1所述的一種制備呋喃肟酸的方法，其特征是，步驟（1）所述的BrΦ?nsted酸離子液體為咪唑型的離子液體、吡啶型的離子液體、吡咯烷型的離子液體或季膦型的離子液體。

5.根據權利要求4所述的一種制備呋喃肟酸的方法，其特征是，所述的咪唑型的離子液體為1,3-二甲基咪唑硫酸氫鹽、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽、1,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽、1,3-二甲基咪唑對甲苯磺酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑對甲苯磺酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽、1-乙烯基-3-甲基咪唑對甲苯磺酸鹽、1-乙基-2,3-二甲基咪唑甲磺酸鹽或1-丁基-2,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽；所述的吡啶型的離子液體為1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸鹽、N-己基-3-甲基吡啶甲磺酸鹽或N-辛基-3-甲基吡啶四氟硼酸鹽；所述的吡咯烷型的離子液體為N-甲基-丁基吡咯烷對甲苯磺酸鹽、N-甲基-乙基吡咯烷甲磺酸鹽或N-甲基-丁基吡咯烷四氟硼酸鹽；所述的季膦型的離子液體為甲基三丁基膦四氟硼酸鹽、丁基三苯基膦四氟硼酸鹽或磺酸丁基三磺酸苯基硫酸鹽。

6.根據權利要求1所述的一種制備呋喃肟酸的方法，其特征是，步驟（1）2-乙酰呋喃與離子液體催化劑的質量比為1:0.02～0.08。

7.根據權利要求1所述的一種制備呋喃肟酸的方法，其特征是，步驟（1）所述的Beckmann重排反應為20～50℃反應3～7小時。

8.根據權利要求1所述的一種制備呋喃肟酸的方法，其特征是，步驟（1）所述的酸性條件下水解為用鹽酸酸化水相至pH<0.5。

9.根據權利要求1-8任一項所述的一種制備呋喃肟酸的方法，其特征是，步驟（2）中2-氧代-2-呋喃基乙酸與甲氧胺鹽酸鹽的摩爾比為1:1～1.5。

10.根據權利要求1-8任一項所述的一種制備呋喃肟酸的方法，其特征是，步驟（2）反應體系的pH值為2.0～6.0，反應溫度控制40-50℃反應8-10h。