[發明專利]一種端基含乙烯基的氟硅生膠的制備方法

無效

• 申請號: 201410116590.4
• 申請日: 2014-03-27
• 公開（公告）號: CN103910883A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 王瓊燕;甘騰飛;吳憶南
• 申請（專利權）人: 浙江恒業成有機硅有限公司
• 主分類號: C08G77/24
• 分類號: C08G77/24;C08G77/08
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 蔣衛東

1.一種端基含乙烯基的氟硅生膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）制備乙烯基二甲基硅醇鈉鹽：將氫氧化鈉與四甲基二乙烯基二硅氧烷加熱到55~60℃，130Pa壓力下脫水1~3h，然后在140℃下加熱回流5~10h，冷卻過濾，然后將濾液在130Pa下減壓去除反應生成的水以及未反應的四甲基二乙烯基二硅氧烷，得到乙烯基二甲基硅醇鈉鹽固體粉末，在無水條件下密封保存；

（2）制備乙烯基二甲基硅醇鈉鹽堿膠：取上述步驟（1）制備的乙烯基二甲基硅醇鈉鹽與含氟單體3,3,3-三氟丙基甲基環三硅氧烷加熱到70~90℃，130Pa壓力下脫水1~3h；然后繼續加熱到100~150℃，于無水條件下反應0.5~3h，減壓脫除低沸物制得乙烯基二甲基硅醇鈉鹽堿膠；

（3）端基含乙烯基的氟硅生膠的聚合：將含氟單體3,3,3-三氟丙基甲基環三硅氧烷和乙烯基環體加入聚合反應釜中，加熱到70~90℃，在130Pa壓力下脫水1~3h，脫水后加入步驟（2）中制得的乙烯基二甲基硅醇鈉鹽堿膠作為催化劑，常壓下以1.5?℃/min的速度程序升溫攪拌進行聚合反應，聚合溫度100~170℃，聚合時間為20~50min，然后加入酸性中和劑中和1~3h，最后升溫至170~190℃，極限真空下脫低處理1~3h，制得端基含乙烯基的氟硅生膠。

2.根據權利?1?所述的一種端基含乙烯基的氟硅生膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中氫氧化鈉與四甲基二乙烯基二硅氧烷的重量比為為1：9~99，氫氧化鈉與四甲基二乙烯基二硅氧烷的反應方程式為：

。

3.根據權利?1?所述的一種端基含乙烯基的氟硅生膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中含氟單體3,3,3-三氟丙基甲基環三硅氧烷的純度≥99%，含氟單體3,3,3-三氟丙基甲基環三硅氧烷的結構式為：

。

4.根據權利?1?所述的一種端基含乙烯基的氟硅生膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中乙烯基二甲基硅醇鈉鹽與含氟單體3,3,3-三氟丙基甲基環三硅氧烷的重量比為1：14~39。

5.根據權利?1?所述的一種端基含乙烯基的氟硅生膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的乙烯基環體為三甲基三乙烯基環三硅氧烷，所述三甲基三乙烯基環三硅氧烷的純度≥98?%，三甲基三乙烯基環三硅氧烷的結構式為：

。

6.根據權利?1?所述的一種端基含乙烯基的氟硅生膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中乙烯基二甲基硅醇鈉鹽堿膠與含氟單體3,3,3-三氟丙基甲基環三硅氧烷的重量比為1：100~1000。

7.根據權利?1?所述的一種端基含乙烯基的氟硅生膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的中和劑為α-氯乙醇、含氟有機硅膦酸酯、丙酸或固體二氧化碳中的一種。

8.根據權利?7?所述的一種端基含乙烯基的氟硅生膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的中和劑為含氟有機硅膦酸酯。

9.根據權利?1?所述的一種端基含乙烯基的氟硅生膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中制得的端基含乙烯基的氟硅生膠分子量為50~150萬、乙烯基含量為0~3%、揮發分為0.1~4?%。