[發明專利]一種參附丹凍干口服制劑的制備方法

無效

• 申請號: 201410116414.0
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號: CN103860673A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 凌雪宇;趙魯元;欒韋伯;曹明珠;曲林;劉文亮;單鈺毓;井維洋;李文春;李殿明;王英新
• 申請（專利權）人: 哈藥集團中藥二廠
• 主分類號: A61K36/714
• 分類號: A61K36/714;A61K9/19;A61P9/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種參附丹凍干口服制劑的制備方法，其特征在于它是按以下步驟完成的：

步驟一：制備紅參提取液：

所述的紅參提取液是通過下述方法制得的：

將300～600重量份的紅參藥材粉碎成粗粉，加8～10倍量質量百分含量為50%～70%乙醇回流提取三次，每次1.5～2小時，濾過，合并濾液，回收乙醇液至無醇味，然后濃縮至相對密度為1.1，將濾液離心30～40分鐘，取上清液過DM-101型大孔樹脂，用4～6倍柱體積的水洗，再用6～8倍柱體積質量百分含量為50～70%乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇至無醇味，然后將洗脫液濃縮至相對密度為1.05～1.08，得紅參提取液；

步驟二：制備附子提取液：

所述的附子提取液是通過下述方法制得的：

將500～1000重量份的附子藥材粉碎成粗粉，加8～10倍量質量百分含量為50%～70%乙醇回流提取三次，每次1.5～2小時，濾過，合并濾液，回收乙醇液至無醇味，然后濃縮至相對密度1.1，將濾液離心30～40分鐘，取上清液上DM-101型大孔樹脂，用4～6倍柱體積的水洗，再用6～8倍柱體積質量百分含量為50～70%乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇至無醇味，然后將洗脫液濃縮至相對密度為1.05～1.08，得附子提取液；

步驟三：制備丹參提取液：

所述的丹參提取液是通過下述方法提取的：

將500～1000重量份的丹參粉碎成粗粉，加入6～8倍量水溶液，煎煮三次，每次2～2.5小時，濾過，合并濾液，濾液濃縮至相對密度為1.15～1.20，加入質量百分含量為80%～90%乙醇至含醇量達到70%，靜置24～36小時，濾過，回收乙醇至無醇味，然后濃縮至相對密度為1.05～1.08，得丹參提取液；

步驟四：將得到的紅參、附子和丹參提取液混合后采用冷凍干燥技術將清膏共冷凍干燥，即得到參附丹凍干口服制劑；

其中，步驟四所述的冷凍干燥技術為分階段冷凍干燥，共16個階段，具體操作為：

第1階段：溫度由10℃到-25℃干燥60～90min；

第2階段：溫度由-25℃到-35℃干燥120～180min；

第3階段：溫度由-35℃到-42℃干燥180～240min；

第4階段：溫度由-42℃到-42℃干燥120～180min；

第5階段：溫度由-42℃到-33℃干燥150～180min；

第6階段：溫度由-33℃到-26℃干燥90～150min；

第7階段：溫度由-26℃-23℃干燥180～240min；

第8階段：溫度由-23℃到-20℃干燥270～300min；

第9階段：溫度由-20到-15℃干燥180～240min；

第10階段：由溫度-15℃到-10℃干燥240～300min；

第11階段：由溫度-10℃到-5℃燥180～240min；

第12階段：溫度由-5℃到0℃干燥300～360min；

第13階段：溫度由0℃到10℃干燥120～180min；

第14階段：溫度由10℃到20℃干燥90～150min，

第15階段：溫度由20℃到35℃干燥150～210min；

第16階段：溫度為35℃干燥90～120min。

2.根據權利要求1所述的一種參附丹凍干口服制劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的紅參提取液的提取方法為：

將300～500重量份的紅參藥材粉碎成粗粉，加8～9倍量質量百分含量為60%～70%乙醇回流提取三次，每次1.5～2小時，濾過，合并濾液，回收乙醇液至無醇味，然后濃縮至相對密度1.1，離心30～35分鐘，取上清液過DM-101型大孔樹脂，用4～5倍柱體積的水洗，再用6～7倍柱體積質量百分含量為60%～70%乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇至無醇味，然后將洗脫液濃縮至相對密度為1.06，得紅參提取液。