[發明專利]維拉佐酮中間體5-氰基-3（4-氯丁基）-吲哚合成新工藝有效
| 申請號： | 201410116115.7 | 申請日： | 2014-03-27 |
| 公開（公告）號： | CN103880729A | 公開（公告）日： | 2014-06-25 |
| 發明（設計）人： | 彭學東;張梅;趙金召;閆勇義 | 申請（專利權）人： | 張家港威勝生物醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/10 | 分類號： | C07D209/10 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215634 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 維拉佐酮 中間體 氰基 丁基 吲哚 合成 新工藝 | ||
【權利要求書】：
1.一種維拉佐酮中間體—5-氰基-3（4-氯丁基）-吲哚合成工藝，是以5-氨基-甲酰基-吲哚、4-氯丁酰氯完成3-位酰化反應和催化劑作用下酰胺鍵脫水生產5-位氰基，再在還原劑作用下脫羰基反應生成產物，最后甲醇精制得到高純度、高含量5-氰基-3（4-氯丁基）-吲哚。
2.根據權利1要求所述方法，其特征為3-位酰化反應溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷中的一種，催化劑為無水三氯化鋁、無水四氯化鈦中的一種。
3.根據權利1要求所述方法，其特征在于3-位酰化反應的催化劑無水三氯化鋁或者無水四氯化鈦先在低溫5?℃左右與4-氯丁酰氯絡合，再與5-氨基-甲酰基-吲哚加熱回流反應。
4.根據權利1要求所述方法，其特征在于脫水反應脫水試劑為三氯氧磷、二氯亞砜中的一種，應該低溫緩慢加入，控制溫度10?℃左右，約加0.5?h，再回流反應。
5.根據權利1要求所述方法，其特征在于還原反應的還原劑為乙硼烷，反應體系為二氯甲烷，反應溫度為室溫。
6.根據權利1要求所述方法，其特征在于5-氰基-3（4-氯丁基）-吲哚精制方法為，萃取分離后，濃縮干得到粗品、再以約5倍甲醇在溶解罐加熱溶解，過濾，濃縮出2倍甲醇，攪拌、降溫10?℃以結晶，抽慮、干燥得到合格5-氰基-3（4-氯丁基）-吲哚精品。
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