[發明專利]一種電子元器件塑料部件中PBDEs的檢測方法

無效

• 申請號: 201410115257.1
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號: CN103852540A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 王生兵
• 申請（專利權）人: 昆山洛丹倫生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種電子元器件塑料部件中PBDEs的檢測方法，包括如下步驟：

(a)將樣品處理成每片質量≤0.2g的顆粒；

(b)將步驟(a)處理后的樣品放入甲苯中進行索式萃取；樣品和甲苯的比例為1:30-50g/mL；

(c)萃取完成后，將溶液濃縮后用甲苯定容；所述濃縮后溶液的體積與樣品質量比為0.5-2:1mL/g，所述定容后的體積與樣品質量比為2-10:1mL/g；

(d)將步驟(c)定容后的溶液進行GC-M?S分析；

其中GC-MS的色譜柱為弱極性的；GC-MS分析時GC部分的程序控溫設置為：初始溫度90-110℃保持0.5-2min；以15-25℃/min升至320-340℃，保持4min以上。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述樣品和甲苯的比例為1:40g/mL。

3.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述索式萃取的條件為：在溫度為400-500℃下，每小時回流4次以上，回流10h以上；

優選地，在溫度為450℃下，每小時回流6-8次，回流16-24h。

4.如權利要求1-3任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述濃縮后溶液的體積與樣品質量比為1-1.5:1mL/g，所述定容后的體積與樣品質量比為5:1mL/g。

5.如權利要求1-4任一項所述的檢測方法，其特征在于，GC-MS的色譜柱為DB-5MS，長度為15m，內徑為0.25mm，厚度為0.1μm；

優選地，載氣為氦氣，流量為1.8-2.2mL/min，優選為2mL/min，采用分流進樣，注射溫度為310-330℃，優選為320℃。

6.如權利要求1-5任一項所述的檢測方法，其特征在于，GC-MS分析時GC部分的程序控溫設置為：初始溫度100.0℃保持1.00min；以20.0℃/min升至330℃，保持5.00min。

7.如權利要求1-6任一項所述的檢測方法，其特征在于，GC-MS分析時MS部分的條件設置為：接口溫度310-330℃，源溫240-260℃，掃描范圍50至1200amu；優選為接口溫度320℃，源溫250℃，掃描范圍50至1200amu。

8.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

(a)將樣品處理成每片質量≤0.2g的顆粒；

(b)將步驟(a)處理后的樣品放入甲苯中進行索式萃取；樣品和甲苯的比例為1:30-50g/mL；所述索式萃取的條件為：在溫度為400-500℃下，每小時回流4次以上，回流10h以上；

(c)萃取完成后，將溶液濃縮后用甲苯定容；所述濃縮后溶液的體積與樣品質量比為0.5-2:1mL/g，所述定容后的體積與樣品質量比為2-10:1mL/g；

(d)將步驟(c)定容后的溶液進行GC-MS分析；GC-MS的色譜柱為弱極性的；GC-MS分析時的載氣為氦氣，流量為1.8-2.2mL/min，采用分流進樣，注射溫度為310-330℃；GC部分的程序控溫設置為：初始溫度90-110℃保持0.5-2min；以15-25℃/min升至320-340℃，保持4min以上；MS部分的條件設置為：接口溫度310-330℃，源溫240-260℃，掃描范圍50至1200amu。

9.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

(a)將樣品處理成每片質量≤0.1g的顆粒；

(b)將步驟(a)處理后的樣品放入甲苯中進行索式萃取；所述索式萃取的條件為：在溫度為450℃下，每小時回流6-8次，回流16-24h；

(c)萃取完成后，將溶液濃縮后用甲苯定容；所述濃縮后溶液的體積與樣品質量比為1-1.5:1mL/g，所述定容后的體積與樣品質量比為5:1mL/g；

(d)將步驟(c)定容后的溶液進行GC-MS分析；GC-MS的色譜柱為DB-5MS，長度為15m，內徑為0.25mm，厚度為0.1μm；GC-MS分析時的載氣為氦氣，流量為2mL/min，采用分流進樣，注射溫度為320℃；GC部分的程序控溫設置為：初始溫度100.0℃保持1.00min；以20.0℃/min升至330℃，保持5.00min；MS部分的條件設置為：接口溫度320℃，源溫250℃，掃描范圍50至1200amu。