[發(fā)明專利]一種電子元器件塑料部件中PBDEs的檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410115257.1
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號: CN103852540A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發(fā)明（設計）人: 王生兵
• 申請（專利權）人: 昆山洛丹倫生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

技術領域

本發(fā)明涉及一種PBDEs的檢測方法，尤其涉及一種電子元器件塑料部件中PBDEs的檢測方法。

背景技術

多溴聯(lián)苯醚（Poly?Brominated?Diphenyl?Ethers，簡稱PBDEs），有四溴聯(lián)苯醚、五溴、六溴、八溴、十溴等209種同系物。其商品多溴聯(lián)苯醚是一組溴原子數(shù)不同的聯(lián)苯醚混合物，因此被總稱為多溴聯(lián)苯醚。由于其優(yōu)異的阻燃性能，多溴聯(lián)苯醚的最大用途是作為阻燃劑，在產(chǎn)品制造過程中添加到復合材料中去，以提高產(chǎn)品的防火性能。因為多溴聯(lián)苯醚可在高溫狀態(tài)下釋放自由基，阻斷燃燒反應，在使用范圍很廣，如用于各種電子電器和自動控制設備、建材、紡織品、家具等產(chǎn)品中。

但是隨著在環(huán)境樣品中不斷報道PBDEs的檢出，該類化合物所造成的環(huán)境問題也越來越受到大家特別是環(huán)境科學的關注。多溴二苯醚長期下來會造成甲狀腺功能低下，影響胎兒智商與發(fā)育，兒童有學習與記憶障礙，此外，也會破壞女性卵巢，降低男性生殖能力，甚至致癌。PBDEs是一類環(huán)境中廣泛存在的全球性有機污染物。由于其具有環(huán)境持久性，遠距離傳輸，生物可累積性及對生物和人體具有毒害效應等特性，對其環(huán)境問題的研究已成為當前環(huán)境科學的一大熱點。2009年5月，聯(lián)合國環(huán)境規(guī)劃署正式將四溴聯(lián)苯醚和五溴聯(lián)苯醚、六溴聯(lián)苯醚和七溴聯(lián)苯醚列入《斯德哥爾摩公約》。

目前，PBDEs的檢測方法主要為氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)，CN101526508A公開了一種樣品中尤其是紡織品中多溴聯(lián)苯醚殘留的快速檢測方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：(1)將樣品粉碎、底液浸漬和水浴超聲輔助提取后，采用固相微萃取富集目標化合物；(2)熱脫附后以氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用定性定量測定多溴聯(lián)苯醚。還有對水產(chǎn)品中PBDEs的檢測方法。而對塑料中的PBDEs的檢測方法還有待進一步開發(fā)。而且目前這些檢測方法中樣品的前處理較復雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種電子元器件塑料部件中PBDEs的檢測方法。本發(fā)明的方法通過選擇合適的溶劑將樣品索式萃取，使其中的PBDEs類物質(zhì)萃取至溶液中，然后用GC-MS進行分析樣品中是否含PBDEs及其含量。本發(fā)明的方法簡便，并經(jīng)大量研究表明，本發(fā)明的方法準確度高、重復性及再現(xiàn)性優(yōu)異。

為達上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

一種電子元器件塑料部件中PBDEs的檢測方法，包括如下步驟：

(a)將樣品處理成每片質(zhì)量≤0.2g，例如為0.05g、0.12g、0.14g、0.18g等的顆粒；

(b)將步驟(a)處理后的樣品放入甲苯中進行索式萃取；樣品和甲苯的比例為1:30-50g/mL，例如為1:33g/mL、1:38g/mL、1:44g/mL、1:48g/mL等；

(c)萃取完成后，將溶液濃縮后用甲苯定容；所述濃縮后溶液的體積與樣品質(zhì)量比為0.5-2:1mL/g，例如為0.7mL/g、1.1mL/g、1.4mL/g、1.9mL/g等，所述定容后的體積與樣品質(zhì)量比為2-10:1mL/g，例如為4mL/g、6mL/g、8mL/g等；

(d)將步驟(c)定容后的溶液進行GC-M?S分析；

其中GC-MS的色譜柱為弱極性的，例如為OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5、DB-5MS等；GC-MS分析時GC部分的程序控溫設置為：初始溫度90-110℃，例如為93℃、96℃、105℃等保持0.5-2min，例如為0.7min、1.6min等；以15-25℃/min，例如為17℃/min、21℃/min、24℃/min等升至320-340℃，例如為323℃、328℃、335℃等，保持4min以上，例如為7min、15min等。

在進行GC-MS定量分析前，先使用GC-MS對樣品進行定性分析，確定是否含有PBDEs及含有哪些類型的PBDEs，然后根據(jù)樣品中含有的PBDEs的類型配制相應的標準溶液進行定量分析。

本發(fā)明通過大量的研究確定了使用索式萃取然后進行GC-MS分析可以準確，可靠的得到電子元器件中的PBDEs的含量，其中索式萃取的溶劑及其配比的選取對PBDEs的完全萃取有著重要的影響，可以更好地把PBDEs從產(chǎn)品中萃取出來，溶劑及其配比選擇和色譜條件的設定對分析結果的準確度及重復性、再現(xiàn)性有重要影響。

作為優(yōu)選技術方法，本發(fā)明所述的檢測方法，所述樣品和甲苯的比例為1:40g/mL。