[發(fā)明專利]一種清潔制備4-羥基-4’-氯二苯甲酮的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410115108.5
• 申請日: 2014-03-25
• 公開（公告）號: CN103896754A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設計）人: 李敢
• 申請（專利權(quán)）人: 徐州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學院
• 主分類號: C07C49/83
• 分類號: C07C49/83;C07C45/64
• 代理公司: 徐州市三聯(lián)專利事務所 32220
• 代理人: 周愛芳

1.一種清潔制備4-羥基-4’-氯二苯甲酮的方法，以苯甲醚、氯苯甲酰氯為原料，氯苯為溶劑，三氯化鋁作催化劑，其特征在于按以下步驟進行：

1）在備有電動攪拌、溫度計、回流冷凝管的三口燒瓶中加入氯苯、苯甲醚及三氯化鋁，進行加熱攪拌，轉(zhuǎn)速控制在400～500r/min；

2）溫度在20～39℃內(nèi)，滴加對氯苯甲酰氯，加完后升溫至130～136℃，回流反應1～2h；反應過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體用水吸收，得到稀鹽酸產(chǎn)品；

3）將回流反應結(jié)束的料液降溫至60～90℃，然后滴加至加有鹽酸的冰水混合物中進行冰解，攪拌30分鐘，過濾，濾余物經(jīng)干燥得到4-羥基-4’-氯二苯甲酮產(chǎn)品；

4）上述過濾得到的濾液經(jīng)過水洗后，蒸餾得到氯苯用于循環(huán)再利用；

5）上述濾液水洗時得到的酸水，用25%氨水調(diào)至pH=8～9，過濾，濾餅在100～120℃干燥，然后在600℃焙燒，得到氧化鋁產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種清潔制備4-羥基-4’-氯二苯甲酮的方法，其特征在于對氯苯甲酰氯的滴加溫度控制在在20～35℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種清潔制備4-羥基-4’-氯二苯甲酮的方法，其特征在于回流反應的料液降溫至75～85℃時，再滴加至加有鹽酸的冰水混合物中進行冰解。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種清潔制備4-羥基-4’-氯二苯甲酮的方法，其特征在于濾余物干燥在真空條件下進行。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種清潔制備4-羥基-4’-氯二苯甲酮的方法，其特征在于濾余物干燥在60～70℃的真空條件下進行。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種清潔制備4-羥基-4’-氯二苯甲酮的方法，其特征在于所述的苯甲醚的用量為對氯苯甲酰氯重量的60～70％，氯苯用量為對氯苯甲酰氯重量的2.8～3.2倍，三氯化鋁的用量為對氯苯甲酰氯重量的1～1.2倍，鹽酸用量為對氯苯甲酰氯重量的60～70％，冰水混合物用量為上述鹽酸重量的10～15倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種清潔制備4-羥基-4’-氯二苯甲酮的方法，其特征在于所述的對氯苯甲酰氯、苯甲醚、三氯化鋁、氯苯為99.0%分析純產(chǎn)品，異丙醇鋁為分析純產(chǎn)品，鹽酸為65%分析純產(chǎn)品，氨水為25%分析純產(chǎn)品。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種清潔制備4-羥基-4’-氯二苯甲酮的方法，其特征在于滴加對氯苯甲酰氯的方式是：先將對氯苯甲酰氯與部分氯苯混合，形成混合物后進行滴加。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種清潔制備4-羥基-4’-氯二苯甲酮的方法，其特征在于對氯苯甲酰氯混合用氯苯的用量為整個氯苯總用量的10～20%wt。