[發明專利]一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410115007.8
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號: CN103913492A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 王宗花;趙凱;夏建飛;張菲菲;遲德玲;韓秋煥;李延輝;夏延致;夏臨華
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 王連君

技術領域

本發明涉及一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極，同時涉及該修飾電極的制備方法和應用。

背景技術

葉酸（FA）是一種廣泛存在的水溶性維生素，是人體造血系統中一種重要的電活性物質，并起著關鍵性的作用。當人體中缺乏FA時，會引起一系列的疾病如：貧血、神經衰弱、先天畸形，并且還會增加心臟病和中風的概率。報道表明，孕婦體內葉酸含量低會引起胎兒畸形以及影響骨骼和大腦的發育。所以，靈敏準確檢測FA引起了人們的高度重視。目前，一些傳統的檢測FA的方法已被報道，例如：高效液相色譜法、分光光度法、熒光等。但是，這些方法存在復雜、費時、成本高等缺點。由于電化學方法檢測FA有簡單、高的再現性、穩定性好、成本低、高靈敏度等優點使其得到迅速發展。盡管如此，在使用普通電極直接電化學檢測FA時仍存在一些缺點，如過電位大和電子傳輸速率過慢等。因此，為了克服以上缺點，眾多研究致力于開發新型材料修飾電極。

發明內容

基于上述技術問題，本發明提供一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極，同時還提供該修飾電極的制備方法及其應用。

本發明所采用的技術解決方案是：

一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極，包括基底電極，在基底電極表面修飾石墨烯，然后置于含有吡咯、Keggin型雜多酸的硫酸混合溶液中電聚合得到Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極。

上述Keggin型雜多酸優選為磷鉬酸、磷鎢酸、硅鎢酸。

上述基底電極優選為玻碳電極。

一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極的制備方法，包括以下步驟：

（1）石墨烯修飾電極的制備

選取玻碳電極，對其進行表面處理，將石墨烯分散在水溶液中，取石墨烯分散液滴涂在玻碳電極表面，置于紅外燈下烘干，制得石墨烯修飾電極；

（2）Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極的制備

將步驟（1）制備的石墨烯修飾電極沉浸在含有吡咯、Keggin型雜多酸的硫酸混合溶液中，循環伏安法掃描，掃描完成后取出，用二次蒸餾水淋洗，室溫下干燥得到Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極。

優選的，步驟（1）中，所述玻碳電極的表面處理過程如下：依次用0.3μm、0.05μm的氧化鋁粉將裸玻碳電極拋光成鏡面，然后用二次蒸餾水沖洗，再依次用硝酸、丙酮、二次蒸餾水超聲洗滌，最后在室溫下干燥。

優選的，步驟（1）中：所述石墨烯為石墨烯本體或經功能化的石墨烯，所述石墨烯分散液的濃度為1mg/ml，取6.0μL滴涂在玻碳電極表面。

優選的，步驟（2）中：所述Keggin型雜多酸為磷鉬酸、磷鎢酸或硅鎢酸。

優選的，步驟（2）中：所述混合溶液中吡咯濃度為6×10^-3mol/L～8×10^-2mol/L，磷鉬酸濃度為1×10^-3mol/L～1×10^-2mol/L，硫酸濃度為0.4mol/L～0.6mol/L。

更加優選，所述混合溶液中吡咯濃度為6×10^-2mol/L，磷鉬酸濃度為5×10^-3mol/L，硫酸濃度為0.5mol/L。

優選的，步驟（2）中：掃描電壓為-0.2v到+0.8v，掃描速度為100mV/s，掃描圈數為8圈。

上述Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極在葉酸測定方面的應用。

本發明的有益技術效果是：

本發明制備的Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極可用于葉酸的測定，相比于普通電極，具有過電位小和電子傳輸速率快的優勢，并具有靈敏度高、穩定性好、再現性高等優點。而且本發明Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極的制備過程簡單，原料易得，成本低。

附圖說明

圖1為循環伏安法電聚合制備Py-PMo12，聚合條件為6×10^-3mol/L?Py+1×10^-2mol/LPMo₁₂在0.5mol/L?H₂SO₄,電壓：+0.8to-0.2V，掃速：100mV/s；