[發明專利]一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410115007.8
• 申請日: 2014-03-26
• 公開（公告）號: CN103913492A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 王宗花;趙凱;夏建飛;張菲菲;遲德玲;韓秋煥;李延輝;夏延致;夏臨華
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 王連君

1.一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極，其特征在于：包括基底電極，在基底電極表面修飾石墨烯，然后置于含有吡咯、Keggin型雜多酸的硫酸混合溶液中電聚合得到Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極。

2.根據權利要求1所述的一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極，其特征在于：所述Keggin型雜多酸為磷鉬酸、磷鎢酸、硅鎢酸。

3.一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）石墨烯修飾電極的制備

選取玻碳電極，對其進行表面處理，將石墨烯分散在水溶液中，取石墨烯分散液滴涂在玻碳電極表面，置于紅外燈下烘干，制得石墨烯修飾電極；

（2）Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極的制備

將步驟（1）制備的石墨烯修飾電極沉浸在含有吡咯、Keggin型雜多酸的硫酸混合溶液中，循環伏安法掃描，掃描完成后取出，用二次蒸餾水淋洗，室溫下干燥得到Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極。

4.根據權利要求3所述的一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述玻碳電極的表面處理過程如下：依次用0.3μm、0.05μm的氧化鋁粉將裸玻碳電極拋光成鏡面，然后用二次蒸餾水沖洗，再依次用硝酸、丙酮、二次蒸餾水超聲洗滌，最后在室溫下干燥。

5.根據權利要求3所述的一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于，步驟（1）中：所述石墨烯為石墨烯本體或經功能化的石墨烯，所述石墨烯分散液的濃度為1mg/ml，取6.0μL滴涂在玻碳電極表面。

6.根據權利要求3所述的一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于，步驟（2）中：所述Keggin型雜多酸為磷鉬酸、磷鎢酸或硅鎢酸。

7.根據權利要求3所述的一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于，步驟（2）中：所述混合溶液中吡咯濃度為6×10^-3mol/L～8×10^-2mol/L，磷鉬酸濃度為1×10^-3mol/L～1×10^-2mol/L，硫酸濃度為0.4mol/L～0.6mol/L。

8.根據權利要求7所述的一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于：所述混合溶液中吡咯濃度為6×10^-2mol/L，磷鉬酸濃度為5×10^-3mol/L，硫酸濃度為0.5mol/L。

9.根據權利要求3所述的一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于，步驟（2）中：掃描電壓為-0.2v到+0.8v，掃描速度為100mV/s，掃描圈數為8圈。

10.如權利要求1所述的一種Keggin型雜多酸-聚吡咯-石墨烯復合材料修飾電極在葉酸測定方面的應用。