[發明專利]用去氧膽酸純化番茄紅素的方法

有效

• 申請號: 201410113272.2
• 申請日: 2014-03-25
• 公開（公告）號: CN103910597A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 龍海濤;蒲陸梅;李靜;王農;吳龍婷
• 申請（專利權）人: 甘肅農業大學
• 主分類號: C07C11/21
• 分類號: C07C11/21;C07C7/00
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

技術領域

本發明涉及食品、保健品及藥品技術領域，尤其涉及用去氧膽酸純化番茄紅素的方法。

背景技術

番茄紅素是一種天然的抗氧化劑，它的抗氧化性是β-胡蘿卜素的兩倍，是維生素E的十倍，其能夠有效地減少人類癌癥以及心臟病的發病率。此外，番茄紅素有著巨大的需求量，不僅可用于制藥工業，還能用于食品工業、化妝品等。但是目前其應用受到的主要限制是從天然產物中提取出來的番茄紅素油樹脂中番茄紅素的含量一般是6%。因此，對于番茄紅素油樹脂的純化是一個很有應用價值的問題。

番茄紅素油樹脂的純化方法目前已有多種方法，主要有⑴有機溶劑法，如專利CN102126911A中利用烷烴類溶劑首先進行結晶，而后將結晶物用烷烴類溶劑進行洗脫，原理即洗脫所用的有機溶劑可以將結晶物中的油相溶解，但是基本上不溶解番茄紅素。⑵色譜法，如專利CN1405235利用反相色譜分離純化真空濃縮冷凍得到99%以上純度的番茄紅素。該類辦法優點在于得到的番茄紅素的純度較高，缺點是操作復雜，且設備運行成本較高。⑶結晶法，如專利CN1472183主要是利用有機溶劑在較高溫度及氮氣保護下，將番茄紅素油樹脂溶于有機相中，而后冷卻結晶，得到高純度的番茄紅素。該法的缺點是番茄紅素的得率較低，大部分番茄紅素留在了母液中。⑷大孔樹脂吸附分離法，如專利CN1439678A主要是利用大孔樹脂吸附番茄紅素油樹脂，然后用流動相洗脫β-胡蘿卜素等物質，最后將吸附在樹脂上面的番茄紅素洗脫下來，濃縮，結晶，得到番茄紅素。很明顯，這樣的操作方法需要大量的有機溶劑進行洗脫。⑸再如傳統的采用柱層析法、重結晶法、高效液相制備色譜法、皂化法等，但這些純化方法或所需設備昂貴，或操作復雜，或效率較低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種提取率高、操作簡單、產品品質好的用去氧膽酸純化番茄紅素的方法。

為解決上述問題，本發明所述的用去氧膽酸純化番茄紅素的方法，包括以下步驟：

⑴將番茄紅素含量為4~8%的番茄紅素油樹脂用其質量的20~30倍的強極性有機溶劑溶解后，得到番茄紅素油樹脂溶液；

⑵所述番茄紅素油樹脂溶液中加入與所述番茄紅素油樹脂等質量的去氧膽酸，在避光條件下用冰水浴控制溫度在0℃，攪拌1~3h后加入弱極性有機溶劑，過濾后得到去氧膽酸番茄紅素的包合物；所述弱極性有機溶劑為所述番茄紅素油樹脂質量的15~25倍；

⑶所述去氧膽酸番茄紅素的包合物中加入其質量的20~90倍的飽和碳酸氫鈉的水溶液，而后用所述弱極性有機溶劑萃取后，分別得到萃取液和水相；所述弱極性有機溶劑為所述去氧膽酸番茄紅素的包合物質量的80~100倍；

⑷所述萃取液經35~45℃蒸發濃縮后，得到番茄紅素晶體；

⑸所述水相中加入質量濃度為2~8%的鹽酸，調節pH=1，使去氧膽酸從水相中析出，經過濾洗滌后，即得可重復使用的固體去氧膽酸。

所述步驟⑴中的強極性有機溶劑是指乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯中的一種。

所述步驟⑵或所述步驟⑶中的弱極性有機溶劑是指石油醚、乙醚、正己烷中的一種或幾種。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、由于本發明采用了分子包合法，能夠利用去氧膽酸選擇性包合油樹脂中的番茄紅素（參見圖1~4），因此，提取率高，所得產品品質好。

2、由于本發明所用到的提取劑去氧膽酸能夠通過加入碳酸氫鈉溶液的方式轉化為鈉鹽，使其溶解于水相中，通過加酸的方式使其轉變為去氧膽酸，從而從水相中析出而加以回收利用，因此，不僅操作簡單，而且由于去氧膽酸能夠重復利用而具有較好的利用前景。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明。

圖1為本發明紫外吸收光譜圖。其中A為番茄紅素油樹脂溶液，B為番茄紅素油樹脂包合后的殘余液。

圖2為未純化的番茄紅素油樹脂液相色譜圖。

圖3為純化后的番茄紅素油樹脂液相色譜圖。

圖4為番茄紅素標準樣品的液相色譜圖。

上述液相色譜條件為：色譜柱：Alltima?C₁₈（4.6×250mm，5μm）；流動相:甲醇-乙醚（1:1）；檢測波長：472nm；流速：1.2mL·L^-1；柱溫：30℃。

具體實施方式

實施例1?????用去氧膽酸純化番茄紅素的方法，包括以下步驟：

⑴將番茄紅素含量為4%的番茄紅素油樹脂用其質量的20倍的強極性有機溶劑乙酸乙酯溶解后，得到番茄紅素油樹脂溶液。