[發明專利]一種堿性發酵污泥及其上清液中壬基酚的聯合檢測方法

無效

• 申請號: 201410112025.0
• 申請日: 2014-03-25
• 公開（公告）號: CN103913535A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 嚴媛媛;王曉;任婕;房闊;姚博濤;周琪
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

技術領域

本發明涉及一種壬基酚的檢測方法，更具體地涉及一種堿性發酵污泥及其上清液中壬基酚的聯合檢測方法。

背景技術

壬基酚聚氧乙烯醚作為一種典型的非離子表面活性劑，其具有良好的潤濕、乳化、分散和去污能力而被廣泛應用于紡織、造紙、工業和家庭洗滌等領域。然而在其最終排放至環境體系中后易發生降解而產生壬基酚等環境激素類物質，其具有較強的生理毒性。這些代謝化合物在水體環境中吸附于懸浮顆粒物中并通過物理、化學及生物作用沉積于水體底部，最終在底棲生物體系富集，從而可通過食物鏈進入人體而嚴重威脅人類健康?，F有研究表明壬基酚在河水中的濃度達10?μg?/L時就會導致虹鱒魚的生殖異常，而污水處理廠出水中的壬基酚含量也已達到20-300?μg/L的級別。

現有技術中已存在水樣中壬基酚檢測的多種相關報道，例如：鄧琴等(“高效液相色譜法檢測土壤中的壬基酚”，《環境科學與管理》，第35卷第8期，2010年8月，第82-84頁)報道了一種土壤中壬基酚的提取和含量測定方法，其將土壤樣品經二氯甲烷索氏提取、旋蒸濃縮，然后用色譜流動相溶解，直接采用高效液相色譜直接紫外光檢測分析，具有快速、靈敏、準確的特點。

郝瑞霞等(“固相萃取-氣相色譜-質譜-選擇離子法檢測污水中壬基酚”，《環境科學》，第27卷第11期，2006年11月，第2222-2227頁)采用固相萃取-氣相色譜-質譜和選擇性離子定量分析方法對水樣中壬基酚同分異構體總量進行了定量檢測，并準確地反映了各種異構體的組成，又排除了背景離子的干擾，確保了方法的選擇性、準確度和精密度。

朱俐等(“溶劑浮選-高效液相色譜法測定水體中雙酚A、辛基酚和壬基酚”，《理化檢驗-化學分冊》，第46卷，2010年，第167-169頁)采用正辛醇為溶劑對水樣中的壬基酚等進行溶劑浮選分離和富集，并對水樣溶液的酸度、通入速率、浮選時間等進行探究，浮選完成后去上層清液供高效液相色譜分析用，并采用標準加入法進行了回收試驗。

盡管上述現有技術中已有多種檢測壬基酚的手段，然而卻仍缺乏污泥(如發酵污泥)中壬基酚的有效檢測方法。這是由于污水處理廠回流污泥成分復雜，特別是經過厭氧發酵的污泥，成分更為復雜，如何有效避免發酵污泥中復雜成分的干擾，從而確保檢測的準確性、可信性，這對檢測手段的配合和工藝參數的選擇都具有很高的要求。

由此可見，構建一種發酵污泥中壬基酚的有效測定方法是十分必要的?；谏鲜隹剂?，本發明人經過大量科學研究和實驗探索，旨在開發一種堿性發酵污泥及其上清液中壬基酚的聯合檢測手段，以滿足工業應用的需要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種堿性發酵污泥及其上清液中壬基酚的聯合檢測方法。

本發明提供的一種堿性發酵污泥及其上清液中壬基酚的聯合檢測方法，具體步驟如下：

(1)?將經堿性發酵的污泥離心；

(2)?將污泥離心后的上清液過膜，采用C18固相萃取小柱進行萃取、氮吹、定容、過膜，然后采用高效液相熒光檢測器進行測定；具體為：將污泥離心后的上清液過濾膜，取濾過的上清液5?mL，然后向其中加入壬基酚，配制成一定濃度的溶液，并取過濾后上清液5?mL不投加壬基酚，用于測背景值；采用1?mol/L的鹽酸調節樣品的pH?=?3±0.5，采用500?mg的C18固相萃取小柱進行萃取，經固相萃取小柱活化、上樣、淋洗、抽真空、洗脫，最后氮吹、定容、過膜后采用高效液相熒光檢測器測定；

(3)?離心倒去上清液后的底泥，經冷凍干燥、有機溶劑超聲萃取、氮吹、定容、過膜，然后進行高效液相測定。具體為：所述步驟(3)中采用如下具體步驟：取下層污泥，冷凍干燥，稱取定量干污泥加入一定量的壬基酚，并取0.1?g干污泥不投加壬基酚，用于測背景值，然后加入有機溶劑進行第一次超聲萃取，離心分離，得到上清液和污泥；向所得污泥中加入有機溶劑進行第二次超聲萃取，離心分離，得到上清液和污泥；合并兩次超聲后的上清液，氮吹，定容、過膜后進行高效液相測定。

在本發明的聯合檢測方法中，作為一種優選方式，所述步驟(1)中采用如下具體步驟：將從污水處理廠取來的污泥回流濃縮污泥濃度至14000-20000?mg/L，加10?mol/L的NaOH調節至pH?=?10?±?0.5，進行堿性發酵，取發酵后的污泥,過篩后進行離心固液分離，得下層污泥和上清液。

在本發明的聯合檢測方法中，作為一種優選方式，所述步驟(2)中上清液優選過0.45?μm-1?μm的水相濾膜。