[發明專利]一種堿性發酵污泥及其上清液中壬基酚的聯合檢測方法

無效

• 申請號: 201410112025.0
• 申請日: 2014-03-25
• 公開（公告）號: CN103913535A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 嚴媛媛;王曉;任婕;房闊;姚博濤;周琪
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種堿性發酵污泥及其上清液中壬基酚的聯合檢測方法，其特征在于：具體步驟如下：

(1)?將經堿性發酵的污泥離心；

(2)?將污泥離心后上清液過膜，采用C18固相萃取小柱進行萃取，氮吹、定容、過膜后采用高效液相熒光檢測器進行測定；具體為：上清液過水相濾膜，取濾過的上清液5?mL，然后向其中加入壬基酚，配制成溶液，并取過濾后上清液5?mL不投加壬基酚，用于測背景值，用采用1?mol/L的鹽酸調節樣品的pH?=?3?±?0.5，采用500?mg的C18固相萃取小柱進行萃取，經固相萃取小柱活化、上樣、淋洗、抽真空、洗脫，最后氮吹、定容、過膜后采用高效液相熒光檢測器測定；

(3)?倒去上清液后的底泥，經冷凍干燥、有機溶劑超聲萃取、氮吹、定容、過膜后進行高效液相測定；具體為：取下層污泥，冷凍干燥，稱取干污泥0.1g加入壬基酚，并取干污泥0.1g不投加壬基酚，用于測背景值，然后加入有機溶劑進行第一次超聲萃取，離心分離，得到上清液和污泥；向所得污泥中加入有機溶劑進行第二次超聲萃取，離心分離，得到上清液和污泥；合并兩次超聲后的上清液，氮吹，定容、過膜后進行高效液相測定。

2.根據權利要求1所述的一種堿性發酵污泥及其上清液中壬基酚的聯合檢測方法，其特征在于：所述步驟(1)中采用如下具體步驟：將從污水處理廠取來的污泥回流濃縮污泥濃度至14000-20000?mg/L，加10?mol/L的NaOH調節至pH?=?10?±?0.5，進行堿性發酵，取發酵后的污泥，過篩后進行離心固液分離，得下層污泥和上清液。

3.根據權利要求1所述的一種堿性發酵污泥及其上清液中壬基酚的聯合檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中上清液過0.45?μm~1?μm的水相濾膜；固相萃取小柱的活化采用5?×?3?mL的甲醇和3?×?3?mL的pH?=?3的超純水活化C18固相萃取小柱。

4.根據權利要求1所述的一種堿性發酵污泥及其上清液中壬基酚的聯合檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中上樣的流速是0.8-1?mL/min；淋洗采用甲醇/水體積比為1:9的甲醇溶液；抽真空是指淋洗后抽真空20-30?min；洗脫是指5?×?3?mL的甲醇/二氯甲烷的溶液洗脫，其中甲醇和二氯甲烷的體積比為3:7。

5.根據權利要求1所述的一種堿性發酵污泥及其上清液中壬基酚的聯合檢測方法，其特征在于：所述步驟(3)中的第一次超聲萃取的有機溶劑為3?mL的體積比為1:1的甲醇和丙酮混合液；第二次超聲萃取的有機溶劑為3?mL的體積比為1:1的甲醇和二氯甲烷混合液。

6.根據權利要求1所述的一種堿性發酵污泥及其上清液中壬基酚的聯合檢測方法，其特征在于：所述步驟(3)中的兩次超聲的功率均為100?w，頻率為37?Hz，超聲時間為15?min；每次超聲后離心的時間為10?min，轉速7000轉/min。

7.根據權利要求1所述的一種堿性發酵污泥及其上清液中壬基酚的聯合檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)和(3)中的氮吹均是指在40℃水浴的氮氣下吹脫至干；定容、過膜均是指采用1?mL甲醇定容，過0.22~0.45?μm有機相濾膜后，加入2?mL棕色小瓶子。

8.根據權利要求1所述的一種堿性發酵污泥及其上清液中壬基酚的聯合檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)和(3)中的高效液相檢測條件為：流動相為乙腈和水，采用梯度洗脫；洗脫梯度為0-4?min?60%乙腈、4-7?min?90%乙腈、7-13?min?100%乙腈；柱溫箱溫度為30℃；熒光檢測器的激發波長為270?nm，發射波長為310?nm。